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在短程硝化反應(yīng)快結(jié)束時，系統(tǒng)pH有一定程度的降低，繼續(xù)曝氣將會出現(xiàn)DO大幅度升高以及pH升高的現(xiàn)象;DO大幅度升高是因為短程硝化到達反應(yīng)終點時，系統(tǒng)內(nèi)的氨氮在AOB的作用下近似認(rèn)為全部轉(zhuǎn)化為了亞硝態(tài)氮，而反應(yīng)器經(jīng)過長期的生物選擇，NOB的量很少，此時系統(tǒng)需要的溶解氧量趨于0，繼續(xù)曝氣必然導(dǎo)致水中DO快速升高。在反應(yīng)沒有達到終點時，pH值呈下降趨勢，這是因為短程硝化需要消耗堿度，一旦反應(yīng)到達終點，無需消耗堿度，而過曝氣會吹脫水中的CO2，pH值反而上升，王淑瑩等將過曝氣情況下pH值升高的現(xiàn)象稱之為“氨谷"。工程應(yīng)用中，可以通過亞硝態(tài)氮生成速率預(yù)判反應(yīng)終點，而通過實時監(jiān)測DO和pH的變化準(zhǔn)確判定反應(yīng)終點。

2.4 短程硝化重啟

第45周期后將系統(tǒng)閑置30天，此時是南方冬季，室溫在10～18℃之間;30天后重新啟動系統(tǒng)，在未開啟加熱裝置時，對系統(tǒng)進行低氣量曝氣，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)DO迅速升高，難以控制在0.2～0.5mg•L－1;開啟加熱裝置控制溫度在25～28℃后，再進行曝氣則DO較易控制在0.2～0.5mg•L－1，反應(yīng)器可以穩(wěn)定運行，經(jīng)過8周期的運行，亞硝態(tài)氮生成速率即達到19mg•(L•h)－1;表明系統(tǒng)內(nèi)菌群轉(zhuǎn)入內(nèi)源呼吸以后，大部分AOB還可以存活30天以上，且依然是優(yōu)勢菌群，環(huán)境適宜時，AOB的活性可以迅速恢復(fù)并增殖。

1.4 混凝實驗的結(jié)果分析

通過對上述4種混凝劑處理焦化廢水的研究可知，在焦化廢水處理中鐵系混凝劑，在降低COD方面具有良好的效果，不僅形成的絮凝體顆粒小、數(shù)量少、沉降速度快，且不造成二次污染，其主要處理技術(shù)指標(biāo)均優(yōu)于其它系列的絮凝劑，是經(jīng)濟實用的水處理劑。PFS是一種比傳統(tǒng)絮凝劑效能更優(yōu)異的高分子混凝劑，其絮體形成速度快、顆粒密度大、沉降快、易分離，而且投加量少，對于COD有很好的去除效果。

鐵鹽在pH值為4～11間都能形成絮體。pH10時，水樣中游離的Fe2+和Fe3+易與OH形成Fe(OH)2、Fe(OH)3，效果稍好。本文選擇pH值為8.0。

實驗表明，在加入混凝劑過程中，攪拌有利于混凝劑的水解、分散和混凝作用。由于混凝處理后所形成的絮體體積相對較小，故一般在絮體形成后輕微攪拌甚至不攪拌更利于絮體的沉淀。值得注意的是，磁力攪拌對PFS的實驗有一定影響，可使用機械攪拌，調(diào)整攪拌

1.3.1 螯合沉淀除鎳

化學(xué)鍍鎳廢水從廢水調(diào)節(jié)池輸入到沉淀池A，加調(diào)節(jié)并保持廢水的pH為4~6，加入螯合劑使鎳離子沉淀在處理后的廢水中取樣，加螯合劑后不再有沉淀物生成即可

廢水流入絮凝池A，加入絮凝劑使沉淀絮凝，沉淀物聚集成大顆粒即可。然后廢水流入斜管沉降池A，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵將沉淀物抽入板框式壓濾機，壓濾后得到含鎳濾渣。濾液又回到廢水調(diào)節(jié)池。

1.3.2 氧化

斜管沉降池A中的上清液流入氧化池，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11~12，加入雙氧水溶液，用電位計調(diào)節(jié)ORP(氧化還原電位)至300~400mV，氧化120~240min。

1.3.3 沉淀磷酸根

經(jīng)氧化處理后的廢水流入沉淀池B，加氫氧化鈉溶液使廢水的pH保持在11~12的范圍內(nèi)，加氯化鈣溶液令磷酸根沉淀。

為保證磷酸根沉淀，要檢測廢水中的鈣離子：取沉淀池B中的廢水加100g/L的碳酸鈉溶液，有碳酸鈣沉淀生成即可。

廢水流入絮凝池B，加入絮凝劑使沉淀聚集成大顆粒，廢水流入斜管沉降池B，沉淀物沉入沉降池的底部。用污泥泵將沉淀物抽入板框式壓濾機，壓濾后得到濾渣。濾渣送到有資質(zhì)的廠家處理。濾液又回到廢水調(diào)節(jié)池。

1.3.4 中和

斜管沉降池B中的上清液流入中和池，加調(diào)節(jié)pH至6~9。

2、工藝條件對廢水處理效果的影響

印染行業(yè)是用水和排水大戶，在環(huán)保要求日趨嚴(yán)格，水價持續(xù)上漲的形勢下，耗水量大、廢水排放量大成為困擾印染行業(yè)生存和發(fā)展的2大難題。印染行業(yè)工藝復(fù)雜，不同的染整需求采用的染整工藝不同，導(dǎo)致排放的廢水存在巨大差異。印染廢水主要來源于預(yù)處理（燒毛、退漿、煮煉、漂白、絲光等）、染色、印花和整理4大工序，其中整理工藝產(chǎn)生的廢水中污染物主要有纖維屑、樹脂、油劑、漿料和表面活性劑等。紡織整理廠具有規(guī)模小、分布分散、廢水排放量相對較小且無法集中處理等特點，長期沒有引起企業(yè)足夠重視。

為有效破解印染行業(yè)耗水量大、廢水排放量大的難題，印染廢水的深度處理和回用已成為廢水處理的一個重要的研究方向。膜分離作為一種，具有高效節(jié)能、無污染、工藝簡單、操作簡便和過程易控制等特點，已在印染廢水處理及回用領(lǐng)域的展現(xiàn)出巨大的潛力。但膜分離技術(shù)實際使用過程中普遍存在的膜污染一直是影響其大規(guī)模應(yīng)用的技術(shù)瓶頸，研究開發(fā)低成本的預(yù)處理技術(shù)是提高膜法處理印染廢水、實現(xiàn)廢水回用技術(shù)經(jīng)濟性的有效途徑。

本研究針對整理廢水的特點，探討混凝-納濾組合工藝處理整理廢水實現(xiàn)水回用的可行性，比較不同絮凝劑對整理廢水中的COD和濁度去除效果，篩選合適的絮凝劑；考察操作參數(shù)對混凝效果和納濾性能的影響并采用混凝-納濾組合工藝處理納濾濃縮液進行了研究，以期為該工藝處理整理廢水，實現(xiàn)水回用提供必要的技術(shù)基礎(chǔ)和設(shè)計依據(jù)。

1、實驗部分

1.1 實驗材料

所用的納濾膜型號為NF270，材質(zhì)聚酰胺，截留相對分子質(zhì)量為200～400，操作溫度45℃、壓力4.1MPa。

整理廢水由江蘇某紡織印染整理企業(yè)提供，水樣呈灰色渾濁狀，COD約2.4g/L，pH約7.2，濁度約726NTU，總硬度約380mg/L，電導(dǎo)率330μS/cm，色度約80倍，NH4+-N、TP的質(zhì)量濃度分別為0.07、<0.01mg/L。COD和濁度等指標(biāo)偏高，因此本研究重點以這2個指標(biāo)為考察對象。

試劑硫酸、氫氧化鈉、硫酸銀、硫酸汞、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、聚合氯化鋁（PAC）、硫酸鋁、聚合硫酸鐵（PFS）、氯化鐵、聚丙烯酰胺，均為分析純。

溶液均用去離子水配制，混凝上清液在進入納濾實驗前先經(jīng)過15～20μm的102中速定性濾紙預(yù)過濾。

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1.2 儀器與分析方法

攪拌采用恒溫磁力攪拌器（85-2）；COD的測定采用快速消解分光光度法，消解器（RD125）及紫外分光光度計（UV-2100）；濁度的測定采用濁度儀（HI88713-ISO）；pH的測定采用pH計（S210）。

1.3 實驗方法

1.3.1 混凝劑的篩選

對比4種絮凝劑，PAC、PFS、硫酸鋁、氯化鐵的混凝效果，選出混凝劑。為了改善無機混凝劑的沉降功能，采用聚丙烯酰胺（PAM）為助凝劑。無機-有機復(fù)合混凝劑結(jié)合了無機金屬鹽的電中和作用和有機高分子化合物的吸附架橋作用，可顯著提高對印染廢水的混凝大量效果。

取廢水100mL于燒杯中分別加入100mg/L的混凝劑和0.4mg/L的助凝劑。每種混凝劑做5組平行實驗，將pH調(diào)節(jié)到3、5、7、9、11，將配置好的用于對照項的5個燒杯放置于恒溫磁力攪拌器上，同時攪拌，攪拌速度為200r/min，攪拌時間為2min，靜置30min后，取濾液測定COD和濁度。

1.3.2 正交實驗

通過實驗發(fā)現(xiàn)在眾多因素中，溶液的pH（A）、PAC的投加量（B）、PAM的投加量（C）對混凝效果起到主要的影響。因此選取以上3種因素作為正交實驗的因子。

2.1 沉淀時pH的影響

用二甲基二硫代氨基甲酸鈉或二乙基二硫代氨基甲酸鈉與重金屬離子反應(yīng)生成沉淀物時，在有配位劑存在的情況下，沉淀反應(yīng)受pH的影響較大?；瘜W(xué)鍍鎳溶液中含有的檸檬酸的配位能力隨pH升高而增大；二甲基二硫代氨基甲酸鈉或二乙基二硫代氨基甲酸鈉在酸性條件下能轉(zhuǎn)化成對應(yīng)的酸，其對鎳離子的沉淀能力隨pH降低而減小。因此，用這兩種螯合劑沉淀化學(xué)鍍鎳廢水中的鎳離子時需要找出合適的pH范圍。

配制化學(xué)鍍鎳溶液：六水合硫酸鎳30.00g/L(換算成鎳的質(zhì)量濃度為6.701g/L)，檸檬酸10g/L，乳酸10mL/L，鈉36g/L。吸取11份1mL的化學(xué)鍍鎳溶液，分別置于300mL燒杯中，加水80mL稀釋，各加10%的二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液0.8mL，然后用或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)成不同的pH，再向各燒杯中補加水至100mL。沉淀60min后用定量濾紙過濾，以原子吸收分光光度法測定各濾液中鎳的質(zhì)量濃度，

時間以達到效果。

2、Fenton實驗

本實驗的水樣來源為武鋼焦化廠生化外排水，經(jīng)研究討論出混凝劑投加的方案為：以FeSO4作為混凝劑，投加濃度30ppm，在pH=8.0左右的條件下，先以150r/min快速攪拌1min，然后再以60r/min慢速攪拌10min后，靜置1h，可以達到效果。

Fenton實驗就在這種上述混凝處理方案的基礎(chǔ)上，對處理后的水樣進行深度處理，力求使COD值能夠進一步的降低。

2.1 FeSO4用量的確定

取上述水樣100mL，加入不同量的5%的FeSO4溶液，用H2SO4調(diào)節(jié)pH=3，然后加入2mL30%H2O2，磁力攪拌1h，測定廢水的COD值。