1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法的原理、試驗(yàn)儀器、設(shè)備和材料、試樣的采取與制備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果的計算及精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用高爐煉鐵用焦的焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度的測定，其他用途焦炭可參照執(zhí)行。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T1997-1989 焦炭試樣的采取和制備
GB/T2006-1994 冶金焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測定方法
3 原理
稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于反應(yīng)器中，在1100℃±5℃時與二氧化碳反應(yīng)2小時后，以焦炭質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)表示焦炭反應(yīng)性(CRI%)。
反應(yīng)后焦炭，經(jīng)I型轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后，大于10mm粒級焦炭占反應(yīng)后焦炭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，表示焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度(CSR%)。
4 試驗(yàn)儀器、設(shè)備和材料
4.1 電爐
電爐用電爐絲、碳化硅或其它能滿足試驗(yàn)要求的加熱元件加熱均可。
4.1.1 底部封閉式加熱電爐
爐體結(jié)構(gòu)如圖1。
1 高鋁外絲管 2 鐵鉻鋁爐絲 3、4 輕質(zhì)高鋁磚 5 爐殼 6 腳輪 7 爐蓋 8絕緣子
1 爐殼 2、3、4 輕質(zhì)高鋁磚 5絕緣子 6 爐蓋 7 硅碳棒 8爐腳 9 反應(yīng)器支架
爐膛內(nèi)徑140mm，外徑160mm，高度640mm（高鋁質(zhì)外絲管）。
加熱元件：使用碳化硅加熱器或者電爐絲，前者的使用壽命較長，后者的使用壽命較短，而且更換麻煩。
使用電爐絲時的電爐安裝要點(diǎn)：爐殼底部封閉，上口敞開，預(yù)先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質(zhì)高鋁磚預(yù)制件（由標(biāo)準(zhǔn)尺寸的輕質(zhì)高鋁磚切制）或者保溫棉，爐絲由上下兩端引出，與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接。爐絲引出部分用單孔絕緣管保護(hù)好，切忌相互搭接，以免造成短路?？販仉娕疾迦敕磻?yīng)器，將電爐與控溫儀及電源接好。每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)1100±5℃溫度區(qū)長度不小于150mm。
使用碳化硅加熱元件時的安裝要點(diǎn)：可以使用硅碳管或者6到8根硅碳棒，接線時盡量在加熱元件的同一端接電源，同時要注意露出的接線端的絕緣保護(hù)，防止觸電。
4.1.2 底部開口加熱電爐
爐體結(jié)構(gòu)如圖2。
爐膛： 180 mm×180mm ，高600mm(爐殼)。
加熱元件： U型硅碳棒，四支，四面爐膛各一支。
電爐安裝要點(diǎn)：爐殼底部開口，保證高鋁反應(yīng)管能夠通過，上口敞開；底部下反應(yīng)器支架中間開小孔，使進(jìn)氣管口能夠通過，底板用腳支撐。在底部鋪一層耐火磚，用標(biāo)準(zhǔn)尺寸的輕質(zhì)高鋁磚砌制爐膛,周圍填充保溫材料。爐膛頂部開四個孔，放置硅碳棒。硅碳棒連接線與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接，蓋好上蓋?？販仉娕疾迦敕磻?yīng)器，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)1100℃±5℃溫度區(qū)長度大于150mm。
4.2 反應(yīng)器
反應(yīng)器為耐高溫合金鋼反應(yīng)器或高鋁質(zhì)反應(yīng)器。
4.2.1 耐高溫合金鋼反應(yīng)器
結(jié)構(gòu)如圖3，由耐高溫合金鋼制成（GH23或GH44）。
1 中心熱電偶套管 2 進(jìn)氣管 3 排氣管 4 蓋子 5 底座
1中心熱電偶插孔 2 進(jìn)氣管 3 排氣管
4.2.2 高鋁質(zhì)反應(yīng)器
結(jié)構(gòu)如圖4，由耐高溫剛玉管和耐高溫合金鋼（GH23或GH44）制作。反應(yīng)筒用耐高溫剛玉管，上蓋下底用耐高溫合金鋼制作。與硅碳棒加熱電爐配置。此反應(yīng)器也可全用耐高溫合金鋼（GH23或GH44）制作。
4.2.3 電爐與反應(yīng)器組裝圖
電阻絲加熱電爐與耐高溫合金鋼反應(yīng)器組裝圖，如圖5。
碳化硅加熱電爐與高鋁質(zhì)反應(yīng)器組裝圖，如圖6。
1 反應(yīng)器 2 控溫?zé)犭娕?span style="font-family:'Times New Roman';"> 3 電爐 4 進(jìn)氣孔 5 排氣孔
1 反應(yīng)器 2 控溫?zé)犭娕?span style="font-family:'Times New Roman';"> 3 電爐 4 進(jìn)氣孔 5 排氣孔
4.3 反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)設(shè)備
4.3.1 I型轉(zhuǎn)鼓：裝置如圖7。轉(zhuǎn)速20 r±1.5r/min。
4. 3. 1. 1 鼓體：用外徑140mm，厚5mm～6mm的無縫鋼管加工而成。鼓內(nèi)凈長度700mm，鼓蓋厚
5 mm～6mm。
4.3.1.2 減速機(jī)：速比50。
4.3.1.3 電機(jī)：0.75kW，910r/min。
4.3.2 轉(zhuǎn)鼓控制器：總轉(zhuǎn)數(shù)600r，時間30min。
1 鼓體 2 馬達(dá) 3 減速機(jī) 4 機(jī)架
4.4 二氧化碳供給系統(tǒng)
4.4.1 二氧化碳鋼瓶及帶加熱二氧化碳流量計。鋼瓶內(nèi)二氧化碳含量達(dá)99.99%。
4.4.2 流量計：0.6 M3/h。
4.4.3 二氧化碳含量達(dá)不到要求時，可以使用附錄B中二氧化碳凈化措施進(jìn)行二氧化碳的凈化。
4.5 氮?dú)夤┙o系統(tǒng)
4.5.1 氮?dú)怃撈考把鯄罕?。鋼瓶?nèi)氮?dú)夂窟_(dá)99.99%。
4.5.2 流量計：0.25m3/h。
4.5.3 氮?dú)夂窟_(dá)不到要求時，可以使用附錄B中氮?dú)鈨艋胧┻M(jìn)行氮?dú)獾膬艋?/span>
4.6 精密溫度控制裝置
溫控范圍0℃～1600℃，精度0.5級。
4.7 圓孔篩
φ10mm一個，篩框有效直徑φ200mm。
φ25mm和φ23mm各一個，篩面400mm×500mm，按GB/T2006中第4.2條圓孔篩規(guī)定制做。
4.8 干燥箱
工作室容積不小于0.07M3。
使用溫度：300℃。
4.9 天平
稱量500g，感量0.5g。
4.10 鉑銠—鉑熱電偶
直徑0.5mm，長度650mm。
高鋁質(zhì)熱電偶保護(hù)管 A φ7×5×400(mm)
高鋁質(zhì)雙孔絕緣管 D φ4×1×400(mm)
高鋁質(zhì)單孔絕緣管 C φ1×0.6×10(mm)
4.11 篩板
材質(zhì)為耐高溫合金鋼(GH23或GH44)，厚2mm～5mm，直徑79mm，其上均勻鉆直徑3mm的孔，孔間距離5mm。
4.12 高鋁球
直徑20mm。
4.13 托架
托架如圖8。材質(zhì)Q235A，三個支管材質(zhì)為1Grl8Ni9Ti。
4.14 反應(yīng)器支架
承放反應(yīng)器，尺寸、形式自定。
5 試樣的采取與制備
5.1 按GB/T1997規(guī)定的取樣方法，按比例取大于25mm焦炭20Kg，棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機(jī)破碎、混勻、縮分出10kg，再用φ25mm、φ23mm圓孔篩篩分，大于φ25mm的焦塊再破碎、篩分。取φ23mm篩上物，去掉薄片狀焦和細(xì)條狀焦，保留較厚片狀焦和較粗條狀焦，并將較厚片狀焦和較粗條狀焦用手工修整成顆粒狀焦塊，用φ23mm圓孔篩篩分后與未經(jīng)過修整的顆粒狀焦塊混勻。縮分得焦塊2kg，分兩次(每次1kg)置于I型轉(zhuǎn)鼓中，以20r／min的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)50r，取出后再用φ23mm圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g作為試樣，用四分法將試樣分成四份，每份不少于220g。
試驗(yàn)焦?fàn)t的焦炭可用40mm～60mm粒級的焦炭進(jìn)行制樣
5.2 將制好的試樣放入干燥箱，在170℃～180℃溫度下烘干2h，取出焦炭冷卻至室溫，稱取200g±0.5g待用。
6 試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)流程如圖9。
1 二氧化碳鋼瓶 2、4 流量計 3氮?dú)怃撈?/span>
5 三通活塞 6 精密溫度控制裝置 7熱電偶
6.1 將反應(yīng)器置于爐內(nèi)，平放篩板，在反應(yīng)器底部鋪高鋁球，以確保焦炭裝入時反應(yīng)器內(nèi)的焦炭層
處于電爐恒溫區(qū)內(nèi)。
6.2 當(dāng)使用耐高溫合金鋼反應(yīng)器時，反應(yīng)器傾斜裝入已備好的焦炭試樣200 g±0.5g，并記錄焦塊顆粒數(shù)。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置，然后將該反應(yīng)器直立，用螺絲將蓋與反應(yīng)器筒體固定。將反應(yīng)器置于爐頂?shù)耐屑苌系醴旁陔姞t內(nèi)，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應(yīng)器法蘭四周圍上高鋁輕質(zhì)磚(用標(biāo)準(zhǔn)尺寸高鋁輕質(zhì)磚切成，尺寸隨意)，減少散熱。
6.3 當(dāng)使用高鋁質(zhì)反應(yīng)器時，裝入已備好的200 g±0.5g焦炭試樣約一半的顆粒，然后插入熱電偶套管，再裝入另一半焦炭，將熱電偶套管穿過反應(yīng)器蓋子上的中心孔，蓋上反應(yīng)器蓋子。四周圍上保溫棉 ，減少散熱。
6.4 將測溫?zé)犭娕疾迦敕磻?yīng)器熱電偶套管內(nèi)(熱電偶用高鋁質(zhì)雙孔絕緣管及高鋁質(zhì)熱電偶保護(hù)管保護(hù))。
6.5 將反應(yīng)器進(jìn)氣管、排氣管分別與供氣系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)連接。檢查氣路，保證嚴(yán)密。
6.6 接通電源，用精密溫度控制儀調(diào)節(jié)電爐加熱。先用手動調(diào)節(jié)，電流由小到大，在15min之內(nèi)，逐漸調(diào)至值。然后將按鈕撥到自動位置。當(dāng)料層中心溫度達(dá)到400℃時，以0.8L/min的流量通氮?dú)?，保護(hù)焦炭，防止其燒損。
6.7 當(dāng)料層中心溫度達(dá)到1050℃時，接通帶預(yù)熱裝置的二氧化碳減壓表的電源插頭，預(yù)熱二氧化碳?xì)馄砍隹谔?，保證二氧化碳?xì)怏w穩(wěn)定流出。當(dāng)料層中心溫度達(dá)到1100℃時，切斷氮?dú)?，改通二氧化碳，流量?span style="font-family:'Times New Roman';">5L／min，反應(yīng)2h。通二氧化碳后料層溫度應(yīng)在5min～l0min內(nèi)恢復(fù)到1100℃±5℃。
6.8 反應(yīng)2h，停止加熱。切斷二氧化碳?xì)饴?，改通氮?dú)?，流量控制?span style="font-family:'Times New Roman';">2L／min。
6.9 當(dāng)使用耐高溫合金鋼反應(yīng)器時，拔掉排氣管，將反應(yīng)器從電爐內(nèi)吊出，放在支架上繼續(xù)通氮?dú)狻＃ó?dāng)使用剛玉質(zhì)反應(yīng)器時，反應(yīng)器仍然置于爐內(nèi)，自然冷卻至室溫。）
6.10 至反應(yīng)器中的焦炭冷卻到100℃以下，停止通氮?dú)?。打開反應(yīng)器上蓋，倒出焦炭，稱量質(zhì)量、記錄。
6.11 將反應(yīng)后的焦炭全部裝入I型轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，以20r／min的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30 min?？傓D(zhuǎn)數(shù)為600r。然后取出用φ10mm圓孔篩篩分、稱量篩上物質(zhì)量、記錄。
6.12 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)按附錄A中焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)記錄表所示的格式記錄。
7 試驗(yàn)結(jié)果計算
7.1 焦炭反應(yīng)性
焦炭反應(yīng)性指標(biāo)以損失的焦炭質(zhì)量占反應(yīng)前焦樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示。焦炭反應(yīng)性CRI% 按（1）式計算
CRI(%)=（m-m1）／m×99% ……………………………………………（1）
式中：m—焦炭試樣質(zhì)量，g；
m1—反應(yīng)后殘余焦炭質(zhì)量，g。
7.2 反應(yīng)后強(qiáng)度
反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)以轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級焦炭占反應(yīng)后殘余焦炭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。反應(yīng)后強(qiáng)度CSR% 按（2）式計算：
CSR(%)=m2／m1×99%…………………………………………………（2）
式中：m2—轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級焦炭質(zhì)量，g。
8 精密度
8.1 焦炭反應(yīng)性CRI及反應(yīng)后強(qiáng)度CSR的重復(fù)性r不得超過下列數(shù)值：
CRI:r≤2.0%，
CSR:r≤2.5 %
8.2 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值。
8 托架 9 反應(yīng)器 10 電爐 11 試樣
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