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技術(shù)文章

生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定

閱讀:391發(fā)布時間:2012-2-8

 

生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定
一、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)
1、方法提要
  試樣溶于稀xiao酸,滴加*氯化,硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鉬雜多酸,在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍,進行硅的光度測定。
2、試劑:(1)稀xiao酸(2)*溶液(3)堿性鉬酸銨溶液:A、鉬酸銨溶液B、碳酸鉀溶液;A、B兩溶液合并,貯于塑料瓶中備用。(4)草酸溶液(5)硫-酸亞鐵銨溶液
3、分析步驟稱取試樣30mg至高型燒杯中,杯內(nèi)加有預(yù)熱之稀硝-酸(1+5)10ml,樣品溶清,逸去黃色氣體,加*2-3滴,加熱至沸,加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒,再加草酸40ml,硫-酸亞鐵銨40ml搖勻以水作參比,扣除空白,傾入比色杯,直讀含量。
二、錳之測定(過硫-酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要鋼鐵試樣,在硝、磷酸介質(zhì)中,以銀離子為催化劑,用過硫-酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸,借此進行錳的光度測定。
2、試劑(1)定錳混合液(2)過硫-酸銨溶液(15%)或固體。
3、分析步驟稱樣50mg,于高型燒杯(250ml)中,溶于預(yù)熱定錳混合液15ml,待試樣溶解畢,加入過liu酸銨溶液(15%)10ml(聯(lián)測時加固體過硫-酸銨約1g)繼續(xù)加熱至沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后,加入蒸餾水40ml傾入比色杯中,直讀含量。
三、磷之測定(氯化鈉-氯化亞錫磷鉬蘭光度法)
1、方法提要試樣在xiao酸介質(zhì)中,以*氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬藍進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子,生成無色絡(luò)合物,并抑制硝-酸分子的電離作用。
2、試劑(1)稀xiao酸(2)*溶液(3)鉬酸銨-酒石酸鉀溶液(4)氟化鈉-氯化亞錫溶液
3、分析步驟稱試樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,加入預(yù)熱稀xiao酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加*溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,水作參比,傾入比色杯,讀取含量。
4、注意事項
(1)氧化時應(yīng)使溶液至沸,并保持5-10分鐘。
(2)分析操作手續(xù)相對保持一致,以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準確度。
(3)含量高至0.050%以上,色澤穩(wěn)定時間較短,讀數(shù)不應(yīng)耽誤,在0.080%時更短,要即刻讀取。

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