生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測(cè)定
一、硅之測(cè)定(亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法)
1、方法提要
試樣溶于稀xiao酸，滴加*氯化，硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸，在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍(lán)，進(jìn)行硅的光度測(cè)定。
2、試劑：(1)稀xiao酸(2)*溶液(3)堿性鉬酸銨溶液：A、鉬酸銨溶液B、碳酸鉀溶液；A、B兩溶液合并，貯于塑料瓶中備用。(4)草酸溶液(5)硫-酸亞鐵銨溶液
3、分析步驟：稱(chēng)取試樣30mg至高型燒杯中，杯內(nèi)加有預(yù)熱之稀硝-酸(1＋5)10ml，樣品溶清，逸去黃色氣體，加*2－3滴，加熱至沸，加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動(dòng)10秒，再加草酸40ml，硫-酸亞鐵銨40ml搖勻以水作參比，扣除空白，傾入比色杯，直讀含量。
二、錳之測(cè)定(過(guò)硫-酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要：鋼鐵試樣，在硝、磷酸介質(zhì)中，以銀離子為催化劑，用過(guò)硫-酸銨氧化將低價(jià)錳子變成高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測(cè)定。
2、試劑：(1)定錳混合液(2)過(guò)硫-酸銨溶液(15％)或固體。
3、分析步驟：稱(chēng)樣50mg，于高型燒杯(250ml)中，溶于預(yù)熱定錳混合液15ml，待試樣溶解畢，加入過(guò)liu酸銨溶液(15％)10ml(聯(lián)測(cè)時(shí)加固體過(guò)硫-酸銨約1g)繼續(xù)加熱至沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后，加入蒸餾水40ml傾入比色杯中，直讀含量。
三、磷之測(cè)定(氯化鈉－氯化亞錫磷鉬蘭光度法)
1、方法提要：試樣在xiao酸介質(zhì)中，以*氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行光度測(cè)定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子，生成無(wú)色絡(luò)合物，并抑制硝-酸分子的電離作用。
2、試劑：(1)稀xiao酸(2)*溶液(3)鉬酸銨－酒石酸鉀溶液(4)氟化鈉－氯化亞錫溶液
3、分析步驟：稱(chēng)試樣50mg，置于高型燒杯(250ml)中，加入預(yù)熱稀xiao酸(1＋2.5)10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加*溶液(2％)2－3滴。再加氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml，水作參比，傾入比色杯，讀取含量。
4、注意事項(xiàng)
(1)氧化時(shí)應(yīng)使溶液至沸，并保持5－10分鐘。
(2)分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致，以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。
(3)含量高至0.050％以上，色澤穩(wěn)定時(shí)間較短，讀數(shù)不應(yīng)耽誤，在0.080％時(shí)更短，要即刻讀取。
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