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COD快速測(cè)定儀測(cè)定過(guò)程中的影響因素

2023年11月01日 12:02:28人氣:686來(lái)源:深圳市同奧科技有限公司

     企業(yè)廢水中含有大量的有機(jī)物,這些有機(jī)物被分解時(shí)消耗大量的氧,使水中生物缺氧而死亡,破壞生態(tài)平衡,因此環(huán)境監(jiān)測(cè)將COD作為水質(zhì)檢測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo),而一些干擾因素導(dǎo)致COD檢測(cè)困難,COD快速測(cè)定儀測(cè)定過(guò)程中的影響因素有哪些呢?

 

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一、COD的定義

化學(xué)需氧量(COD)指在一定條件下,采用強(qiáng)氧化劑處理水樣所消耗氧化劑的量,指1L水樣所消耗的強(qiáng)氧化劑的氧毫克數(shù),一般用mg/L表示。

 

二、COD快速測(cè)定儀的測(cè)定原理

 

運(yùn)用密閉消解管密閉消解,在強(qiáng)酸性溶液中,用含有一定量重鉻酸鉀的專用氧化劑,在催化劑的作用下于165℃恒溫消解15分鐘,使水中還原性物質(zhì)被氧化,在不同波長(zhǎng)下測(cè)定水樣中Cr6+和Cr3+的吸光度,利用吸光度計(jì)算出水中COD的含量值。

 

三、COD快速測(cè)定儀測(cè)定過(guò)程中的影響消除

 

 

1、氯離子干擾及消除

當(dāng)水樣中Cl-質(zhì)量濃度>300mg/L時(shí),Cl-被重鉻酸鉀氧化而產(chǎn)生正干擾。加入硫酸汞,使硫酸汞和Cl-生成難離解的可溶性的氯化gong絡(luò)合物,大大降低了Cl-和重鉻酸根離子之間的反應(yīng)能力,可使測(cè)定的COD值趨于正常。加入硫酸汞的量為:HgSO4:Cl-=10:1(質(zhì)量比),即測(cè)定中加入0.40g硫酸汞可與0.04g的Cl-結(jié)合。若出現(xiàn)少量的氯化gong沉淀并不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。當(dāng)Cl-含量更高時(shí),應(yīng)多加硫酸汞。

 

2、HClO和ClO-的正干擾

HClO和ClO-的存在會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。其消除方法:當(dāng)廢水中含有過(guò)量的HClO和ClO-可多加HgSO4來(lái)消除?;蛘咴谒嵝詶l件下,加熱使其分解。加熱分解的條件是水樣中無(wú)低沸點(diǎn)或揮發(fā)性的有機(jī)物,若水樣中含有低沸點(diǎn)或揮發(fā)性的有機(jī)物,要用Na2S2O3還原除去,然后可以用碘來(lái)去除多余的Na2S2O3。

 

3、亞硝酸鹽的干擾

水樣中的亞硝酸鹽對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定的干擾,1mg亞硝酸鹽氮相當(dāng)于1.14mg化學(xué)需氧量,可按1mg亞硝酸鹽氮加入10mg氨基磺酸來(lái)消除。蒸餾水空白中也應(yīng)加入等量的氨基磺酸。

 

四、測(cè)定中條件的控制及注意事項(xiàng)

 

水樣的化學(xué)需氧量也會(huì)受采樣容器、水樣保存、分析器皿的清潔、分析水樣的量取、加入試劑的順序、試劑的質(zhì)和量、加入氧化劑的濃度、反應(yīng)溶液的酸度、加熱溫度和時(shí)間、滴定等條件的影響而影響。化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標(biāo),因此必須嚴(yán)格按分析步驟進(jìn)行。

1、廢水樣的采集

采樣最好用玻璃容器采樣。如果使用塑料容器采樣,遇到一些酸、堿度過(guò)高的水樣,會(huì)使COD值增高。必須采集具有代表性水樣,為此首先要了解生產(chǎn)工藝過(guò)程,了解車間排放規(guī)律。水樣的保存方面,有些易揮發(fā)或不穩(wěn)定水樣應(yīng)在采樣后迅速進(jìn)行分析,如不能及時(shí)分析,可將水樣用硫酸調(diào)節(jié)或放入冰箱中2~5天保存。

2、器皿的清潔與洗滌

新買來(lái)的全玻璃裝置常帶有一些還原性物質(zhì)(有機(jī)物),必須清洗干凈。

3、濃硫酸的影響

應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室分析純(AR)進(jìn)行試劑的配制,若酸度高,濃硫酸對(duì)重鉻酸鉀分解造成分析結(jié)果偏高;若酸度小,有些物質(zhì)不能全氧化造成分析結(jié)果偏低。必須注意H2SO4的數(shù)量及質(zhì)量。有的H2SO4是帶顏色的,說(shuō)明里面有還原性物質(zhì),應(yīng)選擇無(wú)色的透明分析純濃硫酸。

4、平行樣

在同一條件下,同1個(gè)水樣應(yīng)同時(shí)測(cè)定2個(gè)平行樣,其分析結(jié)果符合程度用相對(duì)偏差表示。偏差越小,精密度越高;反之越低。

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液

可用純有機(jī)物配制溶液或其它一些標(biāo)樣和水樣同時(shí)分析,加入有機(jī)物的理論需氧量值和真實(shí)測(cè)COD值比較??刂品秶?5%~105%,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液可以把握分析過(guò)程的準(zhǔn)確程度,還可檢查儀器是否清潔,試劑是否準(zhǔn)確。使用比較廣泛的是苯二甲酸氫鉀及葡萄糖。

 

 

 

 

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