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出水氯離子過高 影響COD測定怎么辦?

2024年01月08日 16:59:01人氣:875來源:山東杰魯特環(huán)保科技有限公司

  CI-對COD測定的干擾:
 
  在GB11914-89《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定-重鉻酸鉀法》中,明確指出水樣中Cl-含量過高時需要加入硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽,其影響因素主要表現(xiàn)為兩點:
 
  1、Cl-被氧化劑氧化,因而消耗氧化劑導(dǎo)致測定結(jié)果偏高,具體反應(yīng)方程式為:
 
  6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O
 
  2、反應(yīng)體系中加銀鹽做催化劑,Cl-與銀反應(yīng)生成AgCl沉淀使催化劑中毒,影響測定結(jié)果。
 
  COD測定中消除CI-干擾的方法:
 
  對水樣進(jìn)行稀釋是簡單有效的方法之一,國標(biāo)中也提到對Cl-含量超過1000mg/L 水樣進(jìn)行稀釋,但對于高氯低COD的水樣稀釋倍數(shù)過高會影響測定精度。目前,消除Cl-的干擾方法有很多,主要有汞鹽法、銀鹽沉淀法、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法、氯氣校正法、密閉消解法、低濃度氧化劑法、KI-KMnO4氧化法、鉍吸收劑除氯法等。
 
  汞鹽法:
 
  汞鹽法也叫硫酸汞絡(luò)合法,是國標(biāo)中屏蔽Cl-的方法。即用HgSO4作為Cl-掩蔽劑,HgSO4與Cl-的質(zhì)量比以10:1為宜。
 
  此法對于Cl-質(zhì)量濃度小于200mg/L時效果很顯著,但當(dāng)Cl-濃度很高時測定結(jié)果還是偏高,并且誤差隨著Cl-濃度增加而增大。
 
  由于HgSO4本身有毒,并且廢液中的汞鹽很難處理,并且會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染,因此現(xiàn)在很多國家不主張用此方法來消除氯離子的干擾,更傾向于尋求無毒無污染的測定方法。
 
  銀鹽法:
 
  銀鹽沉淀法即為加入AgNO3生成AgCl沉淀以去除Cl-影響的方法,適用于Cl-質(zhì)量濃度超過10000mg/L的水樣。
 
  該方法通常有兩種形式:一種是在預(yù)處理時加入AgNO3,取上清液測定COD值,此法需要AgNO3加入量適當(dāng),使Cl-沉淀且不能過量。另一種采用AgNO3和KCr(SO4)2作為Cl-的掩蔽劑,KCr(SO4)2的作用是抑制消解過程少量Cl-發(fā)生氧化反應(yīng)。
 
  銀鹽沉淀法中使用了貴重的銀鹽,使測定成本提高,因此對銀的回收再利用是很有必要性的。其另一個缺點為AgCl沉淀時會通過共沉淀和絮凝作用使水樣中有機物除損失一部分,使測定結(jié)果偏低。
 
  標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法:
 
  標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法的步驟:先配制不同Cl-濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線并測定COD值,繪制COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后取兩份相同水樣,一份對Cl-不進(jìn)行掩蔽測定COD值,記為COD總,另一份測定氯離子含量,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的COD值,記為COD·Cl-,則COD總與COD·Cl-差值為該樣品的真實COD值。
 
  標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法不使用汞鹽和銀鹽,具有環(huán)保性和節(jié)約性,是實驗室的方法。
 
  氯氣校正法:
 
  在消解時采用一個回流吸收裝置,將生成的Cl2導(dǎo)出用NaOH溶液吸收,使用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,把消耗的Na2S2O3的量換算成消耗氧的量,即為Cl-的校正值。
 
  實際廢水COD值為COD表觀值與Cl-的校正值的差值。該方法適用于氯離子含量小于20000mg/L、COD大于30mg/L 的高氯廢水的測定。 但該方法要求實驗時非常仔細(xì),否則會帶來更多誤差。
 
  密封消解法:
 
  其基本原理為在密閉的容器中消解測定COD,當(dāng)水中的Cl-氧化成Cl2并達(dá)到氣液平衡時,Cl-便不能再被氧化,使用適當(dāng)?shù)难诒蝿?,則可以測定樣品的COD值。
 
  與標(biāo)準(zhǔn)法比,該方法的結(jié)果具有更高的準(zhǔn)確度和精密度。有數(shù)據(jù)表明,用密封消解法分析高氯廢水的COD準(zhǔn)確度較高,COD在100mg/L~1000mg/L,氯離子濃度小于10000mg/L時,該方法相對誤差≤4.2%。密封消解耗時短,但該方法具有一定的危險性,因此一定要確保實驗的安全。
 
  KI-KMnO4氧化法:
 
  在堿性條件下,用KMnO4氧化廢水中的物質(zhì),剩余的KMnO4用KI還原,再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,并將Na2S2O3消耗的量換算成消耗氧的量,從而得到一個COD值。
 
  但是應(yīng)用該法與K2Cr2O7氧化法的測定值不同,二者有一個比值K,因此只需知道這個比值K,即可將用KI-KMnO4氧化法測得的COD值進(jìn)行換算即可。該方法適用于Cl-含量在幾萬到幾十萬毫克每升的廢水,但是需要測定K值,因此很繁瑣。
 
  鉍吸收劑除氯法:
 
  水樣中的Cl-在酸性液體中以HCl氣體的形式釋放出來,用鉍吸收劑吸收除去,然后測定COD值。
 
  該方法的準(zhǔn)確度和精確度與標(biāo)準(zhǔn)方法相比無顯著差異,但消解方式不同,采用的是微波消解或烘箱消解。
 
  以上所敘述的幾種消除Cl-干擾的方法在實際實驗過程中都有局限性,每種方法都需要進(jìn)一步的完善 。就目前來說,當(dāng)水樣中Cl-濃度在1000mg/L以內(nèi)的時候,我們優(yōu)先使用國標(biāo)方法;當(dāng)Cl-濃度超過1000mg/L時,并且水樣COD濃度不高,可以考慮使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
 
關(guān)鍵詞:催化劑
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