揚(yáng)州市菲柯特電氣有限公司作者
hbzhan內(nèi)容導(dǎo)讀:微量水分測定儀采用經(jīng)典理論——卡爾•菲休微庫侖電量法;依據(jù)電解定律反應(yīng)的水分子數(shù)同電荷數(shù)成正比,儀器檢測參加反應(yīng)電荷數(shù)(庫侖)自動換算成對應(yīng)的水分子數(shù),因此此方法測試精度*,測試成本極低,具有其他測試方法不可替代的優(yōu)勢;能可靠的對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。
在實(shí)際使用過程中,我們應(yīng)該注意哪些事項(xiàng),來提高儀器的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性呢?
?。ㄒ唬?使用環(huán)境的注意事項(xiàng)
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi),要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會使空白電流增大,不容易達(dá)到平衡點(diǎn).測試結(jié)果不穩(wěn)定,數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍,避免低溫或高溫,溫度過高(35度以上)就會使電解液的電導(dǎo)率升高,會造成測試數(shù)據(jù)偏高。溫度過低(0度以下)就會使電解液的導(dǎo)電率降低,測試數(shù)據(jù)就會偏低。
3.避免陽光直射,陽光直射在試劑上會使試劑發(fā)生光合反應(yīng),試劑自動過碘。微量的過碘會造成數(shù)據(jù)偏低。
?。ǘ?進(jìn)樣操作的注意事項(xiàng)
1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。
2.進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的,一個樣品有一個的進(jìn)樣器。如果是多個樣品共用一個進(jìn)樣器,
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.進(jìn)樣時,按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5.把樣品注入電解池時,液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
?。ㄈ?試劑不穩(wěn)定時的注意事項(xiàng)
1.使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時試劑不容易到終點(diǎn),這是在實(shí)驗(yàn)時zui常見的一個問題。對因空氣濕度大、做固體樣品時試劑不容易到終點(diǎn),可以采取搖動電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2.對做樣頻繁或試劑接近失效時試劑不容易到終點(diǎn),可采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3.試劑使用很長時間后,試劑中的碘消耗過多接近失效時試劑不容易到終點(diǎn),此時應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒有新試劑又急需測試樣品,可臨時采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,促使其達(dá)到終點(diǎn).此時測出的結(jié)果僅能作為參考
在實(shí)際使用過程中,我們應(yīng)該注意哪些事項(xiàng),來提高儀器的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性呢?
?。ㄒ唬?使用環(huán)境的注意事項(xiàng)
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi),要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會使空白電流增大,不容易達(dá)到平衡點(diǎn).測試結(jié)果不穩(wěn)定,數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍,避免低溫或高溫,溫度過高(35度以上)就會使電解液的電導(dǎo)率升高,會造成測試數(shù)據(jù)偏高。溫度過低(0度以下)就會使電解液的導(dǎo)電率降低,測試數(shù)據(jù)就會偏低。
3.避免陽光直射,陽光直射在試劑上會使試劑發(fā)生光合反應(yīng),試劑自動過碘。微量的過碘會造成數(shù)據(jù)偏低。
?。ǘ?進(jìn)樣操作的注意事項(xiàng)
1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。
2.進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的,一個樣品有一個的進(jìn)樣器。如果是多個樣品共用一個進(jìn)樣器,
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.進(jìn)樣時,按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5.把樣品注入電解池時,液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
?。ㄈ?試劑不穩(wěn)定時的注意事項(xiàng)
1.使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時試劑不容易到終點(diǎn),這是在實(shí)驗(yàn)時zui常見的一個問題。對因空氣濕度大、做固體樣品時試劑不容易到終點(diǎn),可以采取搖動電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2.對做樣頻繁或試劑接近失效時試劑不容易到終點(diǎn),可采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3.試劑使用很長時間后,試劑中的碘消耗過多接近失效時試劑不容易到終點(diǎn),此時應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒有新試劑又急需測試樣品,可臨時采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,促使其達(dá)到終點(diǎn).此時測出的結(jié)果僅能作為參考
關(guān)鍵詞:微量水分測定儀
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