酸堿度計(jì)的使用與維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)程

      酸堿度計(jì)簡(jiǎn)稱pH計(jì)，由電極和電計(jì)兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),可大大減小pH示值誤差，從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。 一、正確使用與保養(yǎng)電極 目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹： ⒈復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 ⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 ⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 ⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。 ⒌測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。 ⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 ⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存 ⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。 ⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測(cè)量，則可以用普通蒸餾水。 ⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來(lái)稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應(yīng)倒干凈以外，還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無(wú)誤。 ⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。 ⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸，降低其pH值。 三、pH計(jì)的正確校準(zhǔn) pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類(lèi)型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。在具體操作中，校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值，從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 標(biāo)準(zhǔn)pH┄┄┄校準(zhǔn)前誤差（pH）┄┄┄校準(zhǔn)后誤差（pH） ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010 10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005 5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003 1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 盡管pH計(jì)種類(lèi)很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位，再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測(cè)溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì)，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過(guò)程結(jié)束。此后，在測(cè)量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì)，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。 其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示： ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 溫度（℃）┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定： ⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí). ⑵電極在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí). ⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng)； ⑷測(cè)量過(guò)酸（pH＜2）或過(guò)堿（pH＞12）的溶液后； ⑸換過(guò)電極后； ⑹當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。