硬度是評(píng)價(jià)硬質(zhì)薄膜的主要力學(xué)性能指標(biāo)。但是對(duì)于硬度高于 20GPa 而厚度僅為幾個(gè)微米的硬質(zhì)薄膜 , 對(duì)其硬度的測(cè)量是非常困難的。其難點(diǎn)在于壓入載荷的正確選擇 : 較大的載荷會(huì)因壓頭前端的變形區(qū)擴(kuò)展到基體 , 測(cè)得的硬度值偏低 , 是薄膜 P 基體復(fù)合體共同作用的結(jié)果 ; 而較小的載荷則會(huì)由于薄膜表面粗糙度引起測(cè)量結(jié)果的失真和分散。為此 , 曾有人提出 , 為保證測(cè)量結(jié)果的可靠應(yīng)使壓痕的深度與薄膜厚度之比小于 1P5[1], 還有人提出這一比值應(yīng)該更小 , 達(dá)到 1P10[2], 甚至 1P20[3], 至今仍無(wú)定論。

本文提出采用力學(xué)探針技術(shù)準(zhǔn)確測(cè)量硬質(zhì)薄膜力學(xué)性能的兩步壓入方法 : 先以大載荷對(duì)膜 P 基復(fù)合體進(jìn)行壓入試驗(yàn) , 通過(guò)膜 P 基復(fù)合體受載硬度 HU 隨載荷的變化確定壓頭前端變形區(qū)不擴(kuò)展到基體的壓入載荷 小載荷 , 進(jìn)而以此小載荷進(jìn)行第二步壓入試驗(yàn)從而得到薄膜的硬度和彈性模量 , 所得結(jié)果具有準(zhǔn)確可靠的特點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)采用高速鋼 HSS 基體上通過(guò)反應(yīng)磁控濺射技術(shù)沉積的 115 μ m 和 310 μ m 厚的 TiN 薄膜。薄膜的力學(xué)性能測(cè)試采用 FischerscopeH100VP 力學(xué)探針。圖 1 示出了 200mN 大載荷對(duì)高速鋼基體和鍍有 TiN 的試樣壓入試驗(yàn)后由加載曲線計(jì)算得到的受載硬度 HU 隨載荷的變化曲線。圖中高速鋼基體的硬度隨壓入載荷的增大基本保持不變。而鍍有 TiN 薄膜的試樣隨壓入載荷的增加 , 在小于 4mN 時(shí)迅速上升 , 屬薄膜表面粗糙度和力學(xué)探針小載荷下引起的擾動(dòng)所致。載荷大于 4mN 時(shí) , 試樣的硬度呈現(xiàn)一段平臺(tái)區(qū) , 表明壓頭前端的形變區(qū)于硬度較高的 TiN 薄膜內(nèi)而未影響到硬度較低的高速鋼基體 , 此時(shí)得到的硬度值是薄膜的真實(shí)受載硬度。隨著壓入載荷的進(jìn)一步增加 , 壓頭前端的變形區(qū)擴(kuò)展到基體 , 表現(xiàn)為膜 P 基復(fù)合體試樣的硬度值下降 , 并逐步趨向高速鋼基體的硬度。由圖 1 還可見(jiàn) , 鍍有 310 μ mTiN 的試樣呈現(xiàn)硬度平臺(tái)區(qū)較寬和硬度值較高的特征。硬度平臺(tái)區(qū)較寬顯然是因 TiN 薄膜較厚所致 , 而較高的硬度值則可能來(lái)自于較厚的 TiN 薄膜中具有的更高的內(nèi)應(yīng)力。為了減小薄膜表面粗糙度的影響 , 根據(jù)圖 1 在硬度平臺(tái)區(qū)選取盡可能大的載荷 15mN 對(duì)各試樣進(jìn)行第二步的小載荷壓入試驗(yàn)。圖 2 示出了小載荷下兩種不同厚度 TiN 薄膜的力學(xué)探針加卸載曲線。根據(jù) Oliver 公式 [4] 計(jì)算得到 TiN 薄膜的受載硬度 HU 、卸載硬度 HV 和彈性模量 Y 列于表 1 。 TiN 薄膜壓痕形貌的 AFM 像 a 和縱截面深度測(cè)量 b 。

出了 310 μ mTiN 薄膜經(jīng) 15mN 載荷壓入試驗(yàn)后的壓痕的 AFM 形貌和壓痕對(duì)角線上的深度的變化。由圖可見(jiàn) ,TiN 薄膜表面呈胞狀組織生長(zhǎng) , 并顯示出約± 15nm 的粗糙度。壓痕的殘余深度和對(duì)角線長(zhǎng)度分別為 84nm 和 1100nm, 據(jù)此計(jì)算得到 310 μ mTiN 薄膜的卸載硬度為 HV23.5GPa, 與表 1 中測(cè)得的數(shù)值 HV24.3GPa 相當(dāng)。

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