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液相色譜儀污水水體中的阿特拉津檢測(cè)方法

2017年06月20日 14:11:46人氣:3713來(lái)源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司

阿特拉津,又名莠去津,園去盡等。化學(xué)名稱(chēng)為2-氯-4-二乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三氮苯;分子式C8H14ClN5。阿特拉津?yàn)闊o(wú)色晶體,熔點(diǎn)173-175℃沸點(diǎn):200℃ ;蒸汽壓4.0ⅹ10-5 Pa(20℃);水中溶解度33mg.L-1 .它是一種適用于旱地的廣譜除草劑,我國(guó)目前在玉米、甘蔗產(chǎn)區(qū)也大量使用,可防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草,對(duì)某些多年生雜草也有一定的抑制作用。阿特拉津是一種潛在致癌物和內(nèi)分泌干擾物,目前已被列為環(huán)境優(yōu)先控制污染物,因其具有內(nèi)分泌干擾作用及潛在致癌性,而引起人們的廣泛關(guān)注。由于阿特拉津的殘留期較長(zhǎng)(4-57周),多年的投入使用,形成了對(duì)土壤或沉積物中向下遷移而進(jìn)入地下水,從而造成地下水污染,阿特拉津的殘留物在世界許多國(guó)家和地區(qū)的地表水和地下水中已有檢出。阿特拉津?qū)ι钤谒械膭?dòng)物毒性極大,而且抑制植物和藻類(lèi)的光合作用和生長(zhǎng),從而引起食物鏈的改變,進(jìn)而影響整個(gè)生態(tài)系統(tǒng)。因此,建立檢測(cè)方法對(duì)水中的阿特拉津進(jìn)行監(jiān)測(cè)尤為重要。

 

實(shí)驗(yàn)采用二氯甲烷液液萃取法提取水中的阿特拉津而建立液相色譜法測(cè)定水體中的阿特拉津,操作簡(jiǎn)便快速。對(duì)于含量在線性范圍內(nèi)的水樣不需有機(jī)溶劑提取,可直接過(guò)濾測(cè)定。

原理

阿特拉津分子式C8H14ClN5,含有三個(gè)N=N不飽和鍵,能產(chǎn)生電子躍遷,在紫外區(qū)形成強(qiáng)吸收帶,其吸收強(qiáng)度與阿特拉津濃度成正比。水樣中的阿特拉津經(jīng)二氯甲烷萃取、濃縮、揮干,用甲醇定容?;蛩畼又苯舆^(guò)膜,經(jīng)液相色譜分離測(cè)定。

 

儀器設(shè)備

LC600B液相色譜儀

 

LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式,增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性??蓮V泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。

 

JL-60DT*

 

JL-60DT臺(tái)式*具全數(shù)字化定時(shí)功能,具有清洗效果好、速度快、低噪音、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。適用于大專(zhuān)院??蒲袉挝弧㈦娮有袠I(yè)、商業(yè)、醫(yī)療行業(yè)等小批量清洗、脫氣、混勻、乳化、消泡及細(xì)胞粉碎。

 

樣品預(yù)處理  

取100ml配制的水樣于250ml分液漏斗中,加入5g氯化鈉搖勻,溶解后加入10ml 二氯甲烷,于振蕩器上充分振搖5min。注意手動(dòng)振搖放氣,靜置分層后,轉(zhuǎn)移出有機(jī)相,再加入10ml二氯甲烷萃取,分層,合并有機(jī)相。有機(jī)相經(jīng)過(guò)*脫水后轉(zhuǎn)入濃縮瓶中,將萃取液濃縮至近干,用甲醇定容至1ml。過(guò)0.45um濾膜,供色譜分析用,試樣保存在4℃的冰箱中,在40d內(nèi)分析完畢。注:樣品在揮干過(guò)程中,萃取液濃縮至近干時(shí),應(yīng)立即定容,否則阿特拉津會(huì)有較大的損失。

 

色譜條件:

色譜柱

反相ODS柱(Polaris5 C18-A250ⅹ4.0mm)

柱溫

40℃

流動(dòng)相

為甲醇:水=70:30(體積分?jǐn)?shù))

流速

0.8ml.min-1

紫外檢測(cè)波長(zhǎng)

225nm

進(jìn)樣量

10ul

 

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