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液相色譜儀正常峰如何獲得

2017年11月08日 09:32:04人氣:3047來(lái)源:

  液相色譜儀在環(huán)境分析中的應(yīng)用非常寬廣,對(duì)象相當(dāng)復(fù)雜,包括大氣、水體、土壤、底泥、礦物、廢渣,以及植物、動(dòng)物、食品、人體組織等。環(huán)境分析化學(xué)所測(cè)定的污染元素或化合物的含量很低,特別是在環(huán)境、野生動(dòng)、植物和人體組織中的含量極微,其含量往往在10-6~10-12克水平。
 
  目前已采用的環(huán)境分析儀器有:比色分析、離子選擇性電極、X射線熒光光譜、原子吸收光譜、極譜、氣相色譜、液相色譜儀成都、流動(dòng)注射分析等自動(dòng)分析方法及相應(yīng)的儀器,其中液相色譜儀有環(huán)境檢測(cè)分析液相色譜儀。
 
  液相色譜儀分配系數(shù)與組分、流動(dòng)相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),也與溫度、壓力有關(guān)。在不同的色譜分離機(jī)制中,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數(shù),離子交換色譜法為選擇性系數(shù) (或稱交換系數(shù)),凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來(lái)表示。液相色譜儀在條件(流動(dòng)相、固定相、溫度和壓力等)一定,樣品濃度很低時(shí)(Cs、Cm很小)時(shí),K只取決于組分的性質(zhì),而與濃度無(wú)關(guān)。這只是理想狀態(tài)下的色譜條件,在這種條件下,得到的色譜峰為正常峰;在許多情況下,隨著濃度的增大,K減小,這時(shí)色譜峰為拖尾峰;而有時(shí)隨著溶質(zhì)濃度增大,K也增大,這時(shí)色譜峰為前延峰。因此,只有盡可能減少進(jìn)樣量,使組分在柱內(nèi)濃度降低,K恒定時(shí),才能獲得正常峰。

  液相色譜儀圖片
 
  液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類(lèi)繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。
 
  液相色譜儀與氣相色譜儀的區(qū)別:
 
  1。分析對(duì)象的區(qū)別
 
  GC:適于能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸點(diǎn)較低的樣品;但對(duì)高沸點(diǎn)、揮發(fā)性差、 熱穩(wěn)定性差、離子型及高聚物的樣品,尤其對(duì)大多數(shù)生化樣品不可檢測(cè) 占有機(jī)物的20%HPLC:適于溶解后能制成溶液的樣品(包括有機(jī)介質(zhì)溶液),不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,對(duì)分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測(cè) 用途廣泛,占有機(jī)物的80%2。流動(dòng)相差別的區(qū)別GC:流動(dòng)相為惰性,氣體組分與流動(dòng)相無(wú)親合作用力,只與固定相有相互作用。
 
  HPLC:流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相與組分間有親合作用力,能提高柱的選擇性、改善分離度,對(duì)分離起正向作用。且流動(dòng)相種類(lèi)較多,選擇余地廣,改變流動(dòng)相極性和pH值也對(duì)分離起到調(diào)控作用,當(dāng)選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動(dòng)相也可以增大分離選擇性。
 
  3。操作條件差別
 
  GC:加溫操作
 
  HPLC:室溫;高壓(液體粘度大,峰展寬小)
 
  液相色譜儀色譜工作站在界面布局上簡(jiǎn)明緊湊,并提供了諸如聯(lián)合計(jì)算、成批打印、結(jié)果匯總 、連貫操作、自動(dòng)保存、譜圖管理等提高日常分析工作效率的功能,且方便易用。泵單元可應(yīng)用于低壓和高壓兩種梯度輸液系統(tǒng)??勺儾ㄩL(zhǎng)的紫外吸收檢測(cè)器具有自動(dòng)波長(zhǎng)定位調(diào)整,自動(dòng)調(diào)零,液相色譜儀多量程輸出選擇和時(shí)間常數(shù)選擇等功能。
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