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頂空氣相色譜法測定海水苯系物

2017年11月24日 16:27:12人氣:2887來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司

    揮發(fā)性有機物分析在環(huán)境研究與評價中占有重要位置,許多有毒有機物都是揮發(fā)性的。在美國EPA規(guī)定的114種有機優(yōu)先檢出物中就有揮發(fā)性組分45種,占40%。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的*方法。根據(jù)樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法,該法主要缺點是分析時間長,需要特殊設備,優(yōu)點是檢出限低。液液萃取法,需要高純溶劑,容易產生溶劑峰干擾,富集倍數(shù)小,優(yōu)點是重復性好。直接水樣注射法[3],存在水的干擾,且對色譜柱有損害,檢出限過高,優(yōu)點是簡單方便。固相萃取法對低濃度回收率不高,耗費時間,優(yōu)點是富集倍數(shù)大。近年來,固相微萃取與頂空分析結合也被應用于定水中揮發(fā)性有機物,但方法重現(xiàn)性方面還需要進一步完善。比較起來靜態(tài)頂空方法在水中揮發(fā)性有機物分析方面具有樣品處理簡單,操作方便,干擾少等優(yōu)點,因而被廣泛關注,有些已被列入標準方法。該方法的突出優(yōu)點是樣品處理簡單,不使用有機溶劑,無需特殊設備,容易實現(xiàn)自動化。本文主要研究頂空氣相色譜法測定海水苯系物

 

一、儀器準備:

南京科捷GC5890C型氣相色譜儀 ,附帶氫火焰離子化檢測器,SHC-C電子恒溫水浴箱,水浴恒溫振蕩器,20mL頂空瓶,1mL磨砂注射器。

二、儀器簡介:

    科捷GC5890C采用全微機化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,顯示直觀、操作方便、是全新一代國產氣相色譜儀,性價比,價格低廉,性能優(yōu)良,運行可靠。

三、色譜條件:

ECD檢測器,池電流015nA,量程10。10%OV217固定相,2m×2mm不銹鋼填充柱,高純氮載氣,柱流速35mlΠmin。柱溫度70℃,檢測器溫度 280℃,注射口溫度150℃,進樣300μl頂空氣體。 FID檢測器,量程10,高純氮載氣,不銹鋼填充柱2m×2mm,80~100目,10%OV-101固定相(Shimadzu公司),柱流速30mlΠmin,柱溫60℃,檢測器和注射口溫度150℃,空氣流速300mlΠmin,氫氣流速30mlΠmin。 FPD檢測器,量程10,高純氮載氣,大孔徑彈 性石英毛細柱12m×0153mm×0125μm,SE-54固 定相,柱流速30mlΠmin,柱溫60℃,檢測器和注射口溫度150℃,空氣流速60mlΠmin,氫氣流速60mlΠmin。

 

四、結果與討論

兩次相平衡法測定水中苯系物 按實驗方法2.3.1,在18℃室溫下,平行6次測定水中4個苯系物,結果列在表1中。對4個組分的平均回收率為88%~115%,檢出限2~3μgΠL

 多次相平衡測定海水中二甲基硫的亨利常 數(shù) [9] 在25℃時,二甲基硫在膠州灣海水中的多次平衡測定結果列入表2中。按式(12)以峰面積對數(shù)對平衡次數(shù)作圖,見圖1。直線方程為logA=010993n+3.6422,相關系數(shù)019989,線性高度顯著。按log(K+R)ΠR=0109933計算氣液分配常數(shù)(K)值為01128。按兩次平衡法式(8)計算的二甲基硫H值列入表2中,7次測定平均值為01131,標準偏差010165,相對標準偏差(RSD%)為1215%

 

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