南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司作者
一、定義
用氣體作為移動(dòng)相的色譜法。根據(jù)所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法。氣相色譜法(gas chromatography 簡(jiǎn)稱GC)是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相,一個(gè)相是流動(dòng)相,另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相,就叫液相色譜,用氣體作流動(dòng)相,就叫氣相色譜。
二、操作步驟
1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測(cè)器:都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測(cè)器溫度是280℃。
4、點(diǎn)火:待檢測(cè)器(按“顯示、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,要松開點(diǎn)火開關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
5、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個(gè)方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。接著可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)是否為通路(轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí),基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。zui后再關(guān)閉氮?dú)狻?/span>
三、產(chǎn)品特點(diǎn)
氣相色譜儀是計(jì)算機(jī)控制的多用途高性能系列氣相色譜儀。配大屏幕液晶顯示器。儀器的整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)美觀大方、結(jié)構(gòu)合理、檢修和使用操作方便。儀器具有全微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),不僅可同時(shí)微機(jī)控制四路溫度(柱箱、進(jìn)樣器和二個(gè)檢測(cè)器),還可全部通過(guò)按鍵操作來(lái)控制檢測(cè)器測(cè)量電路的衰減和調(diào)零,穩(wěn)定性、可靠性較高。儀器上可根據(jù)用戶需要選配各種新型高性能檢測(cè)器。根據(jù)實(shí)際樣品的分析需要,實(shí)現(xiàn)填充柱瞬間汽化進(jìn)樣、大口徑毛細(xì)柱進(jìn)樣、毛細(xì)柱分流進(jìn)樣和平面轉(zhuǎn)閥的定體積氣體進(jìn)樣,可方便地配上各種裂解器,做裂解色譜分析。根據(jù)用戶需要。
儀器上溫度控制具有超溫保護(hù)功能和故障顯示功能。柱箱可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)九階程序升溫,設(shè)計(jì)有自動(dòng)后開小門,使得柱箱溫控不僅從高溫自動(dòng)降至低溫既快速又穩(wěn)定,而且可以實(shí)現(xiàn)柱箱高于室溫8℃左右的近室溫控制。寬大容積的柱箱,使色譜柱的安裝使用十分方便。
儀器具有秒表功能,在用皂膜流量計(jì)校正氣體流量時(shí)當(dāng)作電子秒表,在色譜分析過(guò)程中計(jì)測(cè)組份峰的保留時(shí)間。
儀器的微機(jī)系統(tǒng)隨時(shí)監(jiān)測(cè)外界電源電壓的變化,對(duì)于抗電源電壓的波動(dòng)和抗瞬間突然停電的干擾進(jìn)行強(qiáng)化處理,為長(zhǎng)期連續(xù)的正常運(yùn)行提供了可靠的保證。
儀器配上有關(guān)不銹鋼或玻璃的填充柱以及各種柔性石英毛細(xì)柱可對(duì)沸點(diǎn)在450℃以下的復(fù)雜混合物進(jìn)行高精度的定性定量分析。廣泛應(yīng)用于石油、化工、冶金、電力、環(huán)保、食品、醫(yī)藥、衛(wèi)生和各種科研領(lǐng)域。
四、主要用途
1、環(huán)境保護(hù),大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究 生物化學(xué),臨床應(yīng)同,病理和毒理研究;
2、食品發(fā)酵,微生物飲料中微量組分的分析研究; 中西藥物,原料中間體及成品分析;
3、石油加工,石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;
4、有機(jī)化學(xué),有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;
5、衛(wèi)生檢查,勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究;
6、科學(xué),軍事檢測(cè)控制和研究;
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