磷礦石多產(chǎn)于沉積巖，也有產(chǎn)于變質(zhì)巖和火成巖，除個(gè)別情況外，礦物中的磷總是以正磷酸鹽形態(tài)存在，磷的主要礦物為磷灰石。磷是重要的化工原料，也是農(nóng)作物生長的必要元素，工業(yè)用磷必須大量從磷礦中提取，用于制造黃磷、赤磷、磷酸、磷肥、磷酸鹽。磷礦石中的有毒痕量元素，將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量，對動(dòng)物和植物造成危害，由于礦產(chǎn)品重金屬元素的測定屬于新興課題，沒有國家標(biāo)準(zhǔn)，因此，建立準(zhǔn)確的測定磷礦石中的重金屬元素具有重要意義，也是我食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求。本文針對磷礦石基體復(fù)雜，前處理麻煩，干擾元素多，重金屬含量低，被測元素易揮發(fā)等特點(diǎn)，通過對各種干擾情況的研究，采取了有效的干擾抑制方法，確定了基體改進(jìn)劑，優(yōu)化了測定條件和樣品前處理?xiàng)l件，建立石墨爐原子吸收法測定鉛的吸光強(qiáng)度與鉛溶液回收率質(zhì)量濃度的線性關(guān)系模型，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.82%，測定結(jié)果滿意。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器準(zhǔn)備

南京科捷4520A石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

2.儀器簡介

4520A原子吸收分光光度計(jì)所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對測定的自動(dòng)化的追求。

4520A原子吸收分光光度計(jì)廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對不透明物質(zhì)中金屬元素的分析，同時(shí)還可應(yīng)用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測。

3.樣品處理

準(zhǔn)確稱取已烘干至恒重的試樣0.1g（至±0.0001g）置于100mL小燒杯中，加入6mLHNO3（1+1）和4mLHCL（1+1），蓋上表面皿，在電熱板上低溫加熱30min，待試樣溶解后，取下冷卻，移入50mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻，同時(shí)準(zhǔn)備試劑空白溶液

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

回收率和精密度

采用含有磷礦石基體的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液40mg/L進(jìn)行9次連續(xù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSI）為6.82%，準(zhǔn)確度以加標(biāo)回收率計(jì)，測定鉛的回收率92.3%-107%。見表1。

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