*0是由洋金花、人參、附子、*、蟾酥、*等制成的中藥制劑,用于治療心腎陽虛、心脈瘀阻引起的慢性心功能不全;竇房結(jié)功能不全引起的心動過緩、病竇綜合癥以及缺血性心臟病引起的心絞痛及心電圖缺血性改變,開創(chuàng)了中藥治療/病竇綜合癥0的先河。*具有開竅醒神、清熱止痛的作用,但在生產(chǎn)過程中容易揮發(fā),故對揮發(fā)性成分含量控制和減少損失的研究,對于保證臨床用藥安全、有效具有重要意義。已有文獻報道對原料和制劑中*進行含量測定11-52 ,本文用氣相色譜法建立/*0中*的含量測定方法,并用該方法考察了此產(chǎn)品生產(chǎn)中*的含量變化。

一、實驗部分

1.主要儀器

GC5891N氣相色譜儀,FID檢測器,科捷數(shù)據(jù)工作站；METTLERAE240電子分析天平；AS5150A超聲波儀。（南京科捷分析儀器有限公司）

2. 儀器簡介

全新一代實驗室氣相色譜儀GC6891N，基本上zuixian進的技術(shù)平臺和數(shù)十年上各行業(yè)技術(shù)應(yīng)用經(jīng)驗，功能、可靠性以及應(yīng)用靈活性等方面處于行業(yè)中的。

石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環(huán)境保護、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公an法醫(yī)和國家an全等領(lǐng)域的分析檢測。

3. 試劑

*、*對照品均來自中國藥品生物制品檢定所(*批號01107432200504,含量測定用;*批號1107072200710,含量測定用,含量為9919%);*(廣州真和新君寶藥業(yè)有限公司生產(chǎn));乙酸乙酯等試劑為色譜純;壓縮空氣、H2N2均為高純度的氣體(廣州市粵港氣體工業(yè)有限公司,含量為9919%以上)。

4. 色譜條件

毛細管柱:CBP202M2520125(SHI2MADZU);進樣口溫度220e,檢測器溫度240e,柱溫采用程序升溫;初始溫度90e,以10e/min升至160e,保持5min;以N2為載氣,流速:2mL/min;空氣壓力為015MPa,氫氣壓力為0165MPa,尾吹:30mL,分流:50B1,進樣量:1LL。上述條件下,供試品溶液中色譜峰能達到基線分離,分離度大于115,峰形基本對稱;陰性對照品無干擾,理論塔板數(shù)按龍腦峰計算不低于2500。

二、實驗結(jié)果

1. 取*對照品用相同濃度內(nèi)標溶液配制3種濃度的對照品溶液:¹低濃度(含*011635mg/mL)、º中濃度(含*115597mg/mL)、»高濃度(含*315692mg/mL);精密稱取已知含量的*(*含量2149mg/g)共9份,置具塞錐瓶中,其余按/212130項下方法制備;按/2130項下方法測定,實驗結(jié)果見表1。

2.樣品含量測定 對本品8批生產(chǎn)過程中間產(chǎn)品、成品,檢測生產(chǎn)過程中*的含量變化,結(jié)果見表2。

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GC5890C氣相色譜儀	GC5890N氣相色譜儀	GC6891N氣相色譜儀