南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作者
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氣相色譜的氣路系統(tǒng),是一個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng),是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障,都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么,如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣?哪些部位容易漏氣?
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氣路漏氣會導(dǎo)致儀器無法正常工作、保留時間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。氣路漏氣,分為載氣漏氣或輔助氣漏氣,主要表現(xiàn)在以下幾個方面:
① 載氣流量不正常,如a.流量太大調(diào)不小,b.流量太小調(diào)不大,c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定。
② 輔助氣漏氣,如氫火焰離子化檢測器,表現(xiàn)在:a.氫火焰檢測器點(diǎn)不著火,b.恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
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當(dāng)由儀器不能正常工作,或者由在色譜圖上的現(xiàn)象(參看6問)懷疑氣體漏氣時,應(yīng)及時找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。要迅速檢測漏氣,應(yīng)結(jié)合因漏氣表現(xiàn)的狀況有針對性的查漏。
① 當(dāng)載氣的流量不正常。
a.流量太大調(diào)不小時,可能是:
ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;
ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調(diào)不大時:
ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;
ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:
ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。
② 輔助氣不正常。
如氫火焰檢測器(FID)點(diǎn)不著火,簡單的原因,可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
a.接頭密合處有污物;
b.接頭墊片不合適;
c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);
此外,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。
按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:
ⅰ.嚴(yán)重漏氣。
當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏氣。
堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。
具體檢測漏氣部位,應(yīng)分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。
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實(shí)驗(yàn)室有兩臺GC-14C氣相色譜儀,其中一臺在一次準(zhǔn)備分析樣品時,發(fā)現(xiàn)開機(jī)后空氣流量調(diào)不上去,但空壓機(jī)正常工作,并能聽到明顯的絲絲聲,將手伸到空氣閥旁邊,感覺到氣流,漏氣!
想起上次清潔儀器頂端的時候,聽到有個金屬落地的聲音,于是在地上找到一個卡子。打開儀器頂部外殼,發(fā)現(xiàn)空氣閥出口與大氣是相通的,空氣閥有零件脫落了!參照另一臺正常運(yùn)行的儀器,把卡子裝好,空氣閥恢復(fù)正常。卡子在空氣氣路中的位置見圖1、圖2中箭頭附近??諝忾y卡子正常位置見圖3,如果脫落,就會導(dǎo)致漏氣,從而空氣氣路的壓力就調(diào)不上去,儀器無法正常工作。
圖1 正常使用時空氣閥卡子位置
圖2 摁住開關(guān)時排氣閥將打開排氣時卡子的位置
圖3 空氣閥排氣時卡子的位置
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