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原子熒光光譜儀保養(yǎng)大全

2018年12月20日 16:09:03人氣:1944來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司

  原子熒光光譜儀在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。也正因?yàn)樵訜晒夤庾V儀在各行各業(yè)受到的重用,為更安全更正確更長久地使用它,避免出現(xiàn)儀器損害與誤差,所以對于原子熒光光譜儀的保養(yǎng)就要更加細(xì)致了,下面跟著小編來看一下吧。
 
  一、使用試劑要求
 
  原子熒光對所用試劑的純度有嚴(yán)格要求,實(shí)驗(yàn)所用水、酸、還原劑及實(shí)驗(yàn)過程中用的其他試劑必須保證不含待測元素和干擾元素。
 
  還原劑一般選用優(yōu)級純,選用進(jìn)口或大廠家試劑。還原劑溶液要含有一定的氫氧化鈉以保證溶液的穩(wěn)定性,建議濃度為0.2-0.5%,過低不能有效阻止還原劑分解,過高會影響總體酸度。
 
  二、配置標(biāo)準(zhǔn)溶液
 
  1. 在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)按操作步驟加入一定還原劑,保證被測元素價(jià)態(tài)一致。
 
  2. 必要時(shí)現(xiàn)用現(xiàn)配,溶液維持一定酸度,增強(qiáng)其穩(wěn)定性。
 
  3. 配制好汞標(biāo)準(zhǔn)溶液采用硬質(zhì)玻璃或聚四氟乙烯瓶保存。
 
  三、使用污染防護(hù)
 
  1. 為保持儀器表面清潔,可用洗滌劑稀釋后用干凈的紗布浸濕后擦拭,再用干凈濕紗布擦洗。
 
  2. 儀器中的透鏡應(yīng)保持清潔,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象,可用脫脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液擰干后擦拭。(混合液為:30%乙醇和70%乙醚)
 
  3. 原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕,因此透鏡前帽蓋和原子化器上會有白色沉淀物形成的斑點(diǎn),可用干凈的紗布擦拭,以保持清潔。
 
  4. 應(yīng)注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔,不能用手觸摸,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象應(yīng)采用上述第二條中使用混合液進(jìn)行擦試干凈。
 
  5. 原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。因此,在測定較高含量樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先稀釋后進(jìn)行測定,如不慎遇到*含量時(shí)(特別是Hg)則管路系統(tǒng)將受到嚴(yán)重污染。
 
  處理方法可將載流/樣品進(jìn)樣管放入10%HCl(V/V)溶液中,啟動蠕動泵不斷進(jìn)行清洗,如仍然難以清洗干凈時(shí),則需更換聚四氟乙稀管路,一般情況下,均可得明顯改善,如仍有殘余難以清除情況下,則需對石英爐管情況,按照說明書將石英爐管拆下,用20—30%王水浸泡24小時(shí)左右。然后再用去離子水清洗干凈,晾干或置于烘箱內(nèi)烘干后使用,建議清洗完畢之后用用氬氣清掃原子化室。
 
  四、可能誤差來源
 
  1. 樣品的處理不當(dāng),選用前處理方法不當(dāng),導(dǎo)致樣品消化不*。
 
  2. 樣品處理過程中所用試劑含較高的被測元素,或環(huán)境和器皿的污染導(dǎo)致回收率偏高。
 
  3. 待測溶液的介質(zhì)條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液介質(zhì)條件不一致;或標(biāo)準(zhǔn)溶液保存不當(dāng),含量偏低。
 
  4. 待測元素濃度不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),或在至高點(diǎn)或低點(diǎn)附近。
 
  原子熒光光譜儀已經(jīng)成為了現(xiàn)階段無機(jī)元素分析的重要手段,它具有靈敏度高、測量范圍寬、分析速度快、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),其應(yīng)用的范圍也在不斷的擴(kuò)大,是現(xiàn)階段科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的一大突破。在使用原子熒光儀測定樣品中各元素的痕量分析時(shí),應(yīng)掌握關(guān)鍵操作,事事注意,避免禁忌,排除故障,一定能分析出合格的樣品,可以使合格率達(dá)到100%。
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