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氣相色譜儀的品種繁多,功用各異如何選型

2019年09月02日 09:12:26人氣:2105來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司

    氣相色譜儀其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

    隨著載氣的流動(dòng),樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測器被測定,常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導(dǎo)檢測器(TCD)等。

 

    氣相色譜儀的品種繁多,功用各異,但其根本構(gòu)造類似。氣相色譜儀普通由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記載系統(tǒng)組成 [1]錨點(diǎn) 錨點(diǎn)。

1. 氣路系統(tǒng)

氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化枯燥管和載氣流速控制及氣體化安裝,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的密閉管路系統(tǒng)。經(jīng)過該系統(tǒng)能夠取得純潔的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量丈量的性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要要素。

氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?,純度?qǐng)求99% 以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反響。載氣的選擇除了請(qǐng)求思索對(duì)柱效的影響外,還要與剖析對(duì)象和所用的檢測器相配。

2. 進(jìn)樣系統(tǒng)

(1)進(jìn)樣器:依據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣普通采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀自身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣普通先溶解于恰當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣

(2)氣化室:氣化室普通由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣霎時(shí)氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中霎時(shí)氣化而不合成,因而請(qǐng)求氣化室熱容量大,無催化效應(yīng)。

(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前霎時(shí)氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

3. 別離系統(tǒng)

別離系統(tǒng)是色譜儀的心臟局部。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分別離開來。別離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的中心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱資料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的別離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多要素有關(guān)。

4. 檢測系統(tǒng)

檢測器是將經(jīng)色譜柱別離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被丈量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并停止信號(hào)處置的一種安裝,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三局部組成。被色譜柱別離后的組分依次進(jìn)檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記載和顯現(xiàn),繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終剖析結(jié)果的性。

依據(jù)檢測器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。

(1)濃度型檢測器:丈量的是載氣中組分濃度的霎時(shí)變化,即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器。

(2)質(zhì)量型檢測器:丈量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化,即檢測器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。

5. 溫度控制系統(tǒng)

在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的別離效能、檢測器的靈活度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣霎時(shí)氣化;在色譜柱室要控制別離需求的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),別離室溫度需求按一定程序控制溫度變化,各組分在合適的溫度下別離;在檢測器要使被別離后的組分經(jīng)過時(shí)不在此冷凝。

 

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