乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)測定實(shí)驗

【資料簡介】

實(shí)驗方法原理    沸點(diǎn)對有機(jī)化合物來說，是一種重要的物理常數(shù)。純物質(zhì)在一定壓力下具有恒定的沸點(diǎn)。若有雜質(zhì)的參入，沸點(diǎn)則會發(fā)生降低或升高的現(xiàn)象，并且在蒸餾過程中沸點(diǎn)會逐漸變化。因此，測定沸點(diǎn)可檢驗物質(zhì)的純度①。

沸點(diǎn)的測定通常就在物質(zhì)的蒸餾提純過程中附帶進(jìn)行（常量法）。而測定純粹液態(tài)有機(jī)物的沸點(diǎn)通常用微量法。

乙醇（C2H5OH）為無色透明液體，沸點(diǎn)78.5℃，可和水任意混溶。稀酒精蒸餾時，由于乙醇揮發(fā)性較大，蒸氣中乙醇含量增高，因而可借助蒸餾法提高酒精濃度。
儀器、耗材    加熱套酒精燈溫度計普通蒸餾裝置錐形瓶長頸玻璃漏斗量筒沸石Thiele管毛細(xì)管橡膠圈鐵圈
實(shí)驗步驟    
一、乙醇的常壓蒸餾

1. 蒸餾裝置安裝

常壓蒸餾zui常用的裝置如圖2-27所示。由蒸餾瓶、溫度計、冷凝管、接液管和接受瓶等組成。

安裝儀器前，首先選擇規(guī)格合適的儀器。安裝的順序是先從熱源（煤氣燈、酒精燈或電爐）處開始，按“由上而上，由左到右（或由右到左）”的順序，依次安放鐵架臺，石棉網(wǎng)，水浴鍋和蒸餾瓶等。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時，應(yīng)先調(diào)整好位置使其與蒸餾瓶支管同軸，然后松開冷凝管鐵夾，使冷凝管沿此軸轉(zhuǎn)動和蒸餾瓶相連，這樣才不致折斷蒸餾瓶支管。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松，以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動為宜。鐵夾內(nèi)要墊有橡皮等軟物質(zhì)，以免夾破儀器。整個裝置要求準(zhǔn)確端正，無論從正面或側(cè)面觀察，全套裝置中各儀器的軸線都要在同一平面內(nèi)。所有的鐵夾和鐵架都應(yīng)盡可能整齊地放在儀器的背后。

2. 蒸餾

（1）加料  儀器裝好后，取下溫度計，通過玻璃漏斗或直接沿著面對支管口的瓶壁倒入30mL 75%乙醇于蒸餾瓶中（注意不能使液體從支管流出）。加入幾粒沸石②，塞好溫度計，檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

（2）加熱  接通冷凝水，用水浴加熱。注意觀察蒸餾瓶里的現(xiàn)象和溫度上升的情況。加熱一段時間后，液體沸騰，蒸氣逐漸上升。上升到溫度計水銀球時，溫度計水銀柱急劇上升。此時應(yīng)控制火焰，使蒸氣不要立即沖出蒸餾瓶的支管中，而是冷凝回流。待溫度穩(wěn)定后，再稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾。調(diào)節(jié)加熱速度，控制餾出液滴以每秒鐘1～2滴為宜③。整個蒸餾過程中，水銀球上應(yīng)始終保持有液滴。

（3）沸點(diǎn)觀察及餾出液收集  蒸餾前準(zhǔn)備兩個錐形瓶作為接受器，溫度穩(wěn)定前的餾分，常為沸點(diǎn)較低的液體。待溫度趨穩(wěn)定后，蒸出的物質(zhì)就是較純的物質(zhì)。此時更換另一潔凈干燥的接受器，記下此時溫度計的讀數(shù)。待收集約20mL乙醇（若是純物質(zhì)則蒸至zui后一滴）時，停止蒸餾，記下此時溫度計的讀數(shù)。前后兩次讀數(shù)即為乙醇的沸點(diǎn)范圍。

（4）儀器拆除  蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷后停止通水，拆除儀器。儀器拆除的順序和裝配時相反，先拆除接受器，然后依次拆下接受管、冷凝管和蒸餾瓶等。

二、微量法測定乙醇的沸點(diǎn)

微量法測定沸點(diǎn)的裝置如圖2-26。

1. 沸點(diǎn)管的制備

沸點(diǎn)管由內(nèi)、外管組成。外管為一根內(nèi)徑3～4mm，長約5cm底端封閉的玻璃管。取一根內(nèi)徑約1mm，長約4cm的毛細(xì)管作為內(nèi)管，在酒精燈上加熱將其一端封閉，待用。

2. 加樣

置1～2滴無水乙醇樣品于沸點(diǎn)管的外管中（液高約2～3mm），放入內(nèi)管（封閉的那一端向上，開口端向下）。然后將沸點(diǎn)管用橡皮圈附于溫度計上（樣品位置在水銀球*），放入Thiele管（參見圖2-25）的油浴中。

3. 沸點(diǎn)測定

加熱油浴。加熱時，由于氣體膨脹，內(nèi)管中會有小氣泡緩緩逸出，在到達(dá)或超過該液體的沸點(diǎn)時，將有一連串的小氣泡快速地逸出（同時排出內(nèi)管中的空氣）。此時要停止加熱，使油浴自行冷卻，氣泡逸出的速度即慢慢減緩。在氣泡不再冒出，而液體剛要進(jìn)入內(nèi)管的瞬間（即zui后一個氣泡剛欲縮回內(nèi)管中時——要注意細(xì)心觀察），表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外壓相等。記錄溫度計讀數(shù)，此時的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。
收起 
注意事項    
（1）純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，且沸程極?。?～2℃）。但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物。因為，某些有機(jī)化合物常常和其他組分形成二元或三元等共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。因此，沸點(diǎn)測定不能作為液體有機(jī)化合物純度的*標(biāo)準(zhǔn)。

（2）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入；補(bǔ)加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)。如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應(yīng)加入新的沸石。

（3）蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象或冷凝不*，使由溫度計讀得的沸點(diǎn)偏高；同時蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。