*含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

【資料簡(jiǎn)介】

實(shí)驗(yàn)方法原理    利用染料2,6-二氯酚靛酚作氧化劑，可將還原態(tài)的*氧化成脫氫*，而染料本身被還原成無色的衍生物。2,6-二氯酚淀粉在酸性條件下呈紅色。在滴定終點(diǎn)之前，滴下的2，6-二氯酚淀粉立即被還原成無色。當(dāng)溶液從無色轉(zhuǎn)變成為紅色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)步驟    
一、試劑

1. 實(shí)驗(yàn)材料：水果或蔬菜。

2. 儀器：（1）微量滴定管；500毫升×1；（2）量瓶：50毫升×2；（3）三角瓶；500毫升×2；（4）研缽；（5）量筒； （6）刻度吸管；10毫升×2；

3. 試劑：

（1）1%草酸：秤取5.0克草酸溶于少量蒸餾水中，定容至500毫升。

（2）2%草酸：秤取10.0克草酸溶于少量蒸餾水中，定容至500毫升。

（3）0.001N2，6-二氯酚靛酚鈉溶液：稱取干燥的2，6-二氯酚靛酚鈉60毫克，放入200毫升量瓶中，加熱蒸餾水中100-150毫升，滴加0.01N NaOH4-5滴，強(qiáng)烈搖動(dòng)10分鐘冷卻后加水至刻度。搖勻后用緊密濾紙濾于棕色瓶中，貯于冰箱中備用，有效期一周。使用前需標(biāo)定（見附注）。

實(shí)驗(yàn)過程

1. 樣品的處理和提?。?/p>

稱取4.0克新鮮樣品，至研缽中，加5毫升2%草酸，研成勻漿。通過漏斗將樣品提取液轉(zhuǎn)移到50毫升量瓶中。殘?jiān)儆?%草酸提取2-3次，提取液及殘?jiān)徊⑥D(zhuǎn)入量瓶。2%草酸總量為35毫升，zui后以水定容。溶液定容時(shí)若泡沫較多，可加幾滴乙醇消除泡沫后再定容。搖勻，過濾，濾液備用。

2. 樣品的測(cè)定：

吸取濾液10毫升，放入50毫升三角瓶中，立即用2,6-二氯酚靛酚鈉溶液滴定至出現(xiàn)明顯的紅色，并在15秒內(nèi)不消失為止。記錄所用滴定液體積。

3. 空白測(cè)定：

在另一50毫升三角瓶?jī)?nèi)，放入35毫升2%草酸，并用1%草酸定溶，搖勻，取此液10毫升放入另一50毫升三角瓶?jī)?nèi)，用2,6-二氯酚靛酚鈉滴定至終點(diǎn)，記錄染料用量。

X：100克樣品所含*毫克數(shù)（毫克/100克）

W：稱取樣品重（克）

V1：滴定樣品所用染料毫升數(shù)

V2：滴定空白所用染料毫升數(shù)

V：樣品提取液稀釋之總體積（即50毫升）

K：1毫升染料液所能氧化*之毫克數(shù)，可由標(biāo)定算出
收起 
注意事項(xiàng)    
mso-bidi-language:AR-SA">二氯酚靛酚鈉溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取*20毫克，用1%草酸溶解定容至200毫升。吸取此液10毫升，以1%草酸再次稀釋定容至200毫升。吸取此液10毫升，放入50毫升三角瓶中（同時(shí)吸取10毫升1%草酸于另一個(gè)50毫升三角瓶中，做空白對(duì)照立即用所要標(biāo)定的2，6-二氯酚靛酚鈉滴定至粉紅色出現(xiàn)15秒不消失，記錄所用毫升數(shù)，按下式計(jì)算K值（即1毫升染料所能氧化抗壞血酸的毫克數(shù)）。
 
(式中：G為稱取*的毫克數(shù)。V為滴定10毫升標(biāo)準(zhǔn)*時(shí)所用去染料的毫升數(shù)，與滴定空白所用毫升數(shù)之差值)

2. 操作要盡可能快，并防止與鐵銅器具接觸，以減少*的氧化。

3. 草酸及樣品的提取液避免日光直射。

4. 當(dāng)樣液本身帶色時(shí)，測(cè)定前于提取液中加2-3毫升二氯乙烷。在滴定過程中當(dāng)二氯乙烷由無色變粉紅色時(shí)，即達(dá)終點(diǎn)。