氣相色譜儀檢測(cè)礦物絕緣油中二芐基2硫謎的含量
礦物絕緣油是從石油中提煉精制的液體絕緣材料，簡稱礦物油。石油的主要成分是烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴，這些組分的電氣性能和老化穩(wěn)定性優(yōu)良。環(huán)烷基原油因含蠟量較少，可用來制造低凝固點(diǎn)絕緣油，又因含芳香烴組分較多，在電場(chǎng)作用下不但不析出氣體，還吸附氣體，故多以它制造絕緣油。
環(huán)烷基原油在世界上儲(chǔ)量少，現(xiàn)正研究以石蠟基原油制造絕緣油。原油中還含有樹脂質(zhì)、瀝青質(zhì)及少量氧、氮、硫等元素的化合物。它們會(huì)惡化絕緣油的性能，精制時(shí)應(yīng)除去。取原油中不同餾分油，并控制精制中硫酸的濃度、用量、作用時(shí)間及其他有關(guān)工藝，可得到用途不同的變壓器油、電容器油、電纜油、開關(guān)油等。
由腐蝕性硫化物導(dǎo)致的故障在各國電網(wǎng)中是一種新型故障。油品中的腐蝕性硫化物不能及時(shí)有效地被檢測(cè)和發(fā)現(xiàn)，從而使變壓器銅導(dǎo)線被持續(xù)侵蝕，變壓器的絕緣性能逐漸下降，zui后導(dǎo)致?lián)舸┑膯栴}。
由于硫是一種天然抗氧劑，因此不排除部分變壓器油生產(chǎn)商通過外加硫化物的形式來提高變壓器油的氧化安定性，也即由生產(chǎn)過程引入了少量硫化合物作為氧化抑制劑。2芐基2硫又稱2芐基2硫謎，）是一種常用的含硫抗氧劑，可用作雙曲線齒輪油、極壓工業(yè)齒輪油、液壓油、潤滑脂等石油產(chǎn)品的添加劑。
儀器介
GC5890N氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀，可直接接駁Agilent 6890N檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板，可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器，儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測(cè)器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。
*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視，雙柱補(bǔ)償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移，可以得到更低的zui小檢測(cè)限；可選填充柱、毛細(xì)管分流/不分流（具有隔膜清掃功能）兩種進(jìn)樣系統(tǒng)。
適用于食品衛(wèi)生、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細(xì)化工、石油開采及煉制、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物工程以及職衛(wèi)檢測(cè)、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所等分析檢測(cè)機(jī)構(gòu)。
實(shí)驗(yàn)方案
樣品處理：稱取1 g未知油樣，使用帶刻度的注射器加入已知量的DBDS-甲苯儲(chǔ)備溶液，使內(nèi)標(biāo)物DPDS在加標(biāo)油樣中的濃度為50 mg/kg。加入20 mL異辛烷稀釋，利用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，采用工作曲線計(jì)算出其中的DBDS含量。
色譜條件：
色譜柱 | 毛細(xì)管SE-52：30 m×0.25mm×0.32μm |
進(jìn)樣口 | 分流/不分流進(jìn)樣口，275℃ |
檢測(cè)器 | ECD，320 ℃ |
進(jìn)樣量 | 1μL，分流比20∶1 |
程序升溫 | 初始溫度90℃，以10℃/min速率升至275℃，保持10min |
載氣 | N2，恒定流速1.0mL/min |
礦物絕緣油中2芐基2硫謎的含量氣相色譜圖
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