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重量法蒸汽吸附中“真空法”與“動(dòng)態(tài)法”區(qū)別

閱讀：75發(fā)布時(shí)間：2022-8-18




關(guān)鍵指標(biāo)

真空法

動(dòng)態(tài)法

方法簡介

   將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中，讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在分壓P/P0下，連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù)，直至吸附平衡；

   此過程中，樣品先是處在真空環(huán)境中，吸附質(zhì)蒸汽不是流動(dòng)的，是“靜態(tài)"的被吸附的，故也叫“靜態(tài)法"或“真空法"蒸汽吸附。

   真空重量法，是理想的物理吸附分析方法，功能強(qiáng)。無需載氣，無載氣對吸附過程影響的因素。數(shù)據(jù)可靠度高，是研究級分析儀器；該方法較“動(dòng)態(tài)法"出現(xiàn)較晚，技術(shù)要求點(diǎn)高。

  將吸附劑樣品處在有流動(dòng)載氣平衡的常壓環(huán)境中，使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過樣品，連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù)，直至吸附平衡；

   此過程中，吸附質(zhì)蒸汽是“動(dòng)態(tài)"流動(dòng)的，所以叫“動(dòng)態(tài)法"蒸汽吸附。

   動(dòng)態(tài)重量法，應(yīng)用較早，由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱"的方式發(fā)展而來，可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù)，由于儀器無需真空系統(tǒng)，儀器構(gòu)造簡單，成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法，并被沿用至今。

樣品預(yù)處理

“真空脫氣"方式，效率高

   通過“加熱、抽真空"的方式去除待測樣品表面的水分、空氣等“雜質(zhì)"氣體；這種預(yù)處理方式叫做“脫氣"；

   由于可以加熱真空脫氣，對于吸附能力強(qiáng)的樣品，如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品，處理效果優(yōu)秀，預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃，處理完樣品不存在二次污染的問題；

   樣品表面處理“干凈"，是正確的測試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。

“常壓吹掃"方式，效率低

   通過“加熱、并讓干燥載氣吹過待測樣品"的方式對樣品進(jìn)行預(yù)處理，這種預(yù)處理方式叫做“吹掃"；

   通過載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品；預(yù)處理溫度在200℃附近，對于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除；

   若采用真空烘箱烘干的輔助方式，由于不具有防抽飛方式，易使樣品飛揚(yáng)；且處理后裝樣時(shí)，樣品再次接觸空氣，處理效果降低。

   樣品預(yù)處理不“干凈"，正確的測試結(jié)果則沒有保證。

進(jìn)蒸汽方式

   樣品經(jīng)過加熱真空脫氣后，樣品室處于真空環(huán)境中，蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài)，蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝?，被樣品吸附；P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實(shí)現(xiàn)。

   該方式分壓控制精確度高（誤差小于0.1%），分壓控制范圍寬（0~99%）；

   樣品處于常壓環(huán)境，載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動(dòng)態(tài)流過樣品，被樣品吸附；P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實(shí)現(xiàn)。

   該方式分壓控制精度相對低（誤差1%），分壓控制范圍窄（2~90%）；




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