氣相色譜載氣的選擇
氫是一種化學(xué)元素，化學(xué)符號(hào)為H，原子序數(shù)是1，在元素周期表中位于*位。它的原子是所有原子中zui小的。氫通常的單質(zhì)形態(tài)是氫氣。它是無(wú)色無(wú)味無(wú)臭，極易燃燒的由雙原子分子組成的氣體，氫氣是zui輕的氣體。它是宇宙中含量zui高的物質(zhì). 氫原子存在于水, 所有有機(jī)化合物和活生物中.導(dǎo)熱能力特別強(qiáng)，跟氧化合成水。在0攝氏度和一個(gè)大氣壓下，每升氫氣只有0.09克重——僅相當(dāng)于同體積空氣重量的14.5分之一。
氮在地殼中的含量為0.0046%，自然界絕大部分的氮是以單質(zhì)分子氮?dú)獾男问酱嬖谟诖髿庵校獨(dú)庹伎諝怏w積的78%。氮的zui重要的礦物是硝酸鹽。氮有兩種天然同位素：氮14和氮15，其中氮14的豐度為99.625%。
氣相色譜儀載氣選擇
在氣相色譜儀中可以做為載氣的氣體其種類(lèi)較多，如：氮、氦、氫、氬等。目前國(guó)內(nèi)實(shí)際應(yīng)用zui多的是氮?dú)夂蜌錃?。氦氣雖然有其的特點(diǎn)，鑒于國(guó)內(nèi)來(lái)源缺乏，成本又高，一般很少應(yīng)用。
（1）氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特點(diǎn)，因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)狻錃獾膩?lái)源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器，氫氣易燃易爆，使用時(shí)，應(yīng)特別注意安全。
（2）氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他形式的檢測(cè)器中，多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少，主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小，靈敏度低，但在分析H2時(shí)，必須采用N2作載氣，否則無(wú)法用TCD解決H2的分析問(wèn)題。
化驗(yàn)室分析測(cè)試色譜技術(shù)操作
選擇何種氣體作載氣，首先要考慮使用何種檢測(cè)器、使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，選用氫或氦作載氣，能提高靈敏度，氫載氣還能延長(zhǎng)熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測(cè)器宜用氮?dú)庾鬏d氣，也可用氫氣；電子捕獲檢測(cè)器常用氮?dú)饧兌却笥?；火焰光度檢測(cè)器常用氮?dú)夂蜌錃狻U(kuò)散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān)，與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比，所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減小減小分子擴(kuò)散系數(shù)，提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣，使增大，會(huì)使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小使柱效提高、因此使用低線速載氣時(shí)，應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的，使用高線速時(shí)，宜選用摩爾量小的
選擇載氣的依據(jù)和氣相色譜常用的載氣
作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?
可以配一個(gè)PDA，另外加一個(gè)示差折光410，另外買(mǎi)幾根制備柱就可以了。waters600的流速zui大為20mL/min，一般可以配20mm ID的制備柱，一次分離10-100mg的樣品，如果樣品量更大，可以通過(guò)配件擴(kuò)展到45mL/min，使用30mm ID的制備柱。另外為了保證餾分收集的準(zhǔn)確性，配上Fraction II 餾分收集器。 如果樣品數(shù)量很大，可以配2767 sample manager和ZQ MS, 同時(shí)做自動(dòng)進(jìn)樣并通過(guò)MS或UV信號(hào)自動(dòng)收集餾分。這樣可以過(guò)夜自動(dòng)運(yùn)行。zui大通量每天可以處理100-200個(gè)樣品。
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于① 分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
5）檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除
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