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上海滬宇生物科技有限公司

氟*的制備方法

時(shí)間：2011-4-24閱讀：1398
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氟*由氟乙酸乙酯經(jīng)縮合，環(huán)合水解而得。

（1）縮合，環(huán)合將甲醇鈉甲醇溶液投入干燥的不銹鋼反應(yīng)鍋內(nèi)，攪拌下減壓濃縮至甲醇鈉成白色粉末，冷卻至50℃，加入甲苯，再冷至10℃以下，滴加甲酸乙酯。加完后仍保持10℃以下滴加氟乙酸乙酯。加畢，在30℃左右攪拌反應(yīng)8小時(shí)。

靜置，得淡黃色稠厚的混合物。在縮合物中加入甲醇和甲基異尿素硫酸鹽，攪拌加熱至66-70℃回流反應(yīng)6h。常壓回收甲醇至反應(yīng)物呈現(xiàn)稀糊狀時(shí)，再減壓蒸至粘稠狀為止。加水加熱溶解，加入活性炭。
過(guò)濾，濾液用濃鹽酸酸化至pH3-4，析出結(jié)晶，冷卻過(guò)濾，用冷水洗滌濾餅，以沸水調(diào)漿浸泡過(guò)認(rèn)，過(guò)濾，冷水洗滌，干燥，得5-氟-4-羥基-2-四氧基嘧啶（C5H5FN2O2）。
（2）水解上述環(huán)合產(chǎn)物5-氟-4-羥基-2-甲氧基嘧啶加入20%鹽酸中，在60℃水解4h，經(jīng)后處理即得氟*（51-21-8）。

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