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液相色譜儀之自動(dòng)進(jìn)樣器故障排除方法及維修保養(yǎng)
閱讀：6 發(fā)布時(shí)間：2025-1-10自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替，如排除了故障，說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大，除一些共性故障外，較好查閱操作手冊(cè)。
除自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外，在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題，這里主要根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn)，對(duì)試驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行說明。
一、滯后體積
高效液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對(duì)于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的HPLC系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。
滯后體積中較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現(xiàn)出來。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中，采用的色譜柱較細(xì)時(shí)，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。
二、樣品瓶過滿
如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí)，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行。
有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題，但這種方法并不常用。較簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1／2到3／4之間較為適宜。
三、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)
樣品量足夠多時(shí)，不必考慮這一問題。但對(duì)于痕量分析而言，進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以較大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對(duì)深度。如果進(jìn)針過深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之。
對(duì)于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)，一般采用機(jī)械或電動(dòng)的方法，目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置。無論采用哪種方法，實(shí)驗(yàn)之前都必須認(rèn)真調(diào)節(jié)，更換樣品瓶類型時(shí)還需要重新調(diào)整。
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液相色譜柱的維護(hù)誤區(qū) 1.色譜柱的流向不能改變在我們常規(guī)思維中，色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒牵蠹矣袥]有想過這個(gè)方向的作用是什么呢？為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢？
其實(shí)色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱，那么這個(gè)流入段就是污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備，而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開始做樣后。
我曾將已經(jīng)污染過的色譜柱反方向來使用，如果保留時(shí)間不是很長(zhǎng)，而色譜柱足夠長(zhǎng)，還是能使用一段時(shí)間的。
2.不去看說明書，直接就上機(jī)使用
色譜柱內(nèi)部保存著什么溶劑一定要看清楚，因此色譜柱的說明書一定要看清楚，當(dāng)然也包括說明書上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定，對(duì)我們都非常的有用。對(duì)于反相柱來說，溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng)，也可以適用反相系統(tǒng)，因此一定要看清楚，對(duì)于你的方法來說是否需要置換色譜柱內(nèi)部保存溶劑。
3.用純水沖洗色譜柱才能把緩沖液沖洗干凈
使用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱對(duì)內(nèi)部填料的損傷是的，尤其是純水，除非你的色譜柱是耐水的。沖洗色譜柱方法是用流動(dòng)相比例的水系和有機(jī)系來沖洗。如果你認(rèn)為流動(dòng)相比例無法把色譜柱沖洗干凈或者此比例中有機(jī)系占有比例過大，你可以使用內(nèi)含10%左右的純水來沖洗。
4.保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用
理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化，但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性，因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間?？梢允?.5ml/min，120min，但咨詢廠家，根據(jù)色譜柱參數(shù)設(shè)定。
5.色譜柱應(yīng)該保存在純乙腈或甲醇中
根據(jù)第4條，色譜柱內(nèi)部保存液具有揮發(fā)性，因此為了減少其揮發(fā)速度，可以添加5%-10%的水，這樣的話可以在一定程度上減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn)，我們可以在堵緊堵頭后，再用封口膜封起來。同樣道理，色譜柱一段時(shí)間不用后，也應(yīng)該按照第4條，進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱。
6.色譜柱污染后把篩板卸下來超聲清洗
對(duì)于色譜柱的污染，的就是篩板，因此我們的做法就是把柱頭卸下來，把篩板拿去超聲清洗。但是我們?cè)诓鹦哆^程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害，因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。
7.自己填裝色譜柱
和第6條相同，這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了，我們的填裝工具有什么呢？就是手工的，其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。
在我看來，自己填裝也就是練練手，熟悉一下這個(gè)過程，要把色譜柱維修好的可能性幾乎為零。
8.用異丙醇沖洗再生后，柱子效果更差了
這種情況我自己就遇到過，還好那根柱子本來就打算報(bào)廢了，因此也沒有照成多少損失。但是這是什么原因呢？其實(shí)很簡(jiǎn)單，就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說，方法是沒有錯(cuò)的，色譜柱受污染時(shí)，我們應(yīng)該先想到儀器也污染了！