氣相色譜法測(cè)定小兒痱子洗劑中*的含量
泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材(色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等)的廠家,生產(chǎn)的設(shè)備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),在市場(chǎng)受到用戶的青睞和認(rèn)可,以下是對(duì)氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定小兒痱子洗劑中*含量的介紹。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來(lái)的一款實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。
小兒痱子洗劑原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為簡(jiǎn)單,僅對(duì)部分原料藥進(jìn)行了定性鑒別。為便對(duì)小兒痱子洗劑的質(zhì)量控制,本研究采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定小兒痱子洗劑中主藥*的含量。
氣相色譜法測(cè)定小兒痱子洗劑中*的含量
色譜條件
色譜柱:聚乙二醇PEG-20M毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱溫:初始溫度為110℃,保持15min,以每分鐘10℃的速率升至150℃,保持 3min;檢測(cè)器:FID;檢測(cè)器溫度:220℃;載氣:氮?dú)?;氮?dú)饬魉伲?0ml/min;直接進(jìn)樣,進(jìn)樣體積:1μl;分流進(jìn)樣,分流比:10:1。內(nèi)標(biāo)法測(cè)定。
溶液的制備
對(duì)照品溶液的制備。精密稱取*對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含1.02mg的溶液。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備。精密稱取萘,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中0.5mg的溶液。
供試品溶液的制備。精密量取小兒痱子洗劑樣品(批號(hào) 20151128)1ml,置 25ml容量瓶中,用無(wú)水乙醇定容至刻度,搖勻,取上清液1ml,置2ml容量瓶中,用內(nèi)標(biāo)液定容至刻度,搖勻即得,作為供試品溶液。
陰性對(duì)照溶液(不含*)的制備。按小兒痱子洗劑處方,不加*,用相同制備工藝制成不含*的小兒痱子洗劑樣品,按2.2.3法制成陰性對(duì)照溶液。
取對(duì)照品溶液作為母液,分別從中精密移取 1.0ml、0.8ml、0.6ml、0.4ml、0.05ml分別置于2ml的容量瓶?jī)?nèi),再分別加入1ml的萘內(nèi)標(biāo)溶液,用無(wú)水乙醇定容至2.0ml,得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。
*是小兒痱子洗劑的主藥。用氣相色譜法測(cè)定制劑中*的含量文獻(xiàn)較多,但本研究在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)氣相色譜法在測(cè)定小兒痱子洗劑中*的含量時(shí)干擾較大,而用萘作為內(nèi)標(biāo)物,用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法則解決了這個(gè)問(wèn)題。氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定小兒痱子洗劑中*含量方法簡(jiǎn)便、可靠、重現(xiàn)性好,可以作為醫(yī)院制劑小兒痱子洗劑的質(zhì)量控制。
小兒痱子洗劑除*外尚含樟腦、*,本研究?jī)H制定了測(cè)定其主藥*的方法,用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法可否同時(shí)測(cè)定小兒痱子洗劑中的樟腦、*、*的含量尚待進(jìn)一步研究。