1.1 概述
BYYG-6300 X熒光鈣鐵分析儀是一種微機(jī)化的新型臺(tái)式分析儀器,主要用于水泥生料中CaO、 Fe2O3百分含量的快速(30秒)定量分析。它根據(jù)元素特征射線的X熒光能量色散原理,采用低能小功率X光管激發(fā)(不用放射源)、正比計(jì)數(shù)管探測(cè)、核電子學(xué)及微機(jī)等組成,采用*的物理測(cè)量方法,符合節(jié)能、環(huán)保、安全要求。
BYYG-6300 X熒光鈣鐵分析儀熒光鈣鐵分析儀保留了80年代鈣鐵儀誕生以來(lái)所具有的一切優(yōu)點(diǎn),吸納了當(dāng)代新科技成果,使其分析樣品更快、更準(zhǔn);具有更大的存儲(chǔ)容量,有利于用戶的質(zhì)量管理。
1.2 用途
1. 同時(shí)快速分析旋窯、機(jī)立窯、窯外分解旋窯廠家的白生料、全黑或半黑生料、熟料、水泥中的 CaO、 Fe2O3的百分含量,為配料成分控制及時(shí)提供數(shù)據(jù)。
2. 分析石灰石、粘土、鐵粉、粉煤灰等混合材中CaO、 Fe2O3的百分含量,為進(jìn)廠原材料提供質(zhì)量數(shù)據(jù)。
3.分析水泥中的 CaO百分含量,可對(duì)混庫(kù)水泥標(biāo)號(hào)做出快速判斷。
4.除建材工業(yè)外,亦可用于需要分析CaO、 Fe2O3百分含量的各種場(chǎng)合。
1.3 特點(diǎn)
1. 微機(jī)組成為一體的臺(tái)式儀器、結(jié)構(gòu)緊湊、外形美觀。
2. 大屏幕液晶顯示,全中文菜單提示操作,使用方便。
3. 分析時(shí)間短:30秒鐘給出CaO、Fe2O3百分含量。
4. 儀器分析時(shí),不破壞樣品,樣品可重復(fù)檢測(cè)。
5. 不用任何化學(xué)試劑,無(wú)三廢排放,不含放射源,低耗電,符合環(huán)保、節(jié)能、輻射安全要求。
6. 數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大,含量結(jié)果、儀器自檢數(shù)據(jù)都可查詢,避免了打印耗材。
7. 環(huán)境適應(yīng)能力和抗力強(qiáng),可靠性高。
8. 儀器執(zhí)行GB/T19140《水泥X射線熒光分析通則》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
9. 價(jià)格功能比低,適合我國(guó)國(guó)情。
1.4 主要技術(shù)指標(biāo)
1. 分析范圍: CaO、Fe2O3:0.01%~99% ;
2. 分析寬度: CaO(Fe2O3)%max~ CaO(Fe2O3)%min≤15%,例如生料中CaO:38%~53%,F(xiàn)e2O3:1%~16%,通過(guò)標(biāo)定工作曲線選定;
3. 分析精度:標(biāo)準(zhǔn)偏差SCaO≤0.10%、SFe2O3≤0.05%;
4. 允許誤差:ΔCaO%≤0.25% ; ΔFe2O3%≤0.15% ;
5. 分析時(shí)間:n * 30秒(n為1~5自然數(shù),通常取n =2);
6. 穩(wěn)定性:漂移: |ΔCaO% |≤0.10%,|ΔFe2O3% |≤0.10% ;
7. 使用條件:供電AC200V~240V ,50Hz;環(huán)境溫度5~40℃;相對(duì)溫度≤85%(30℃);
8. 整機(jī)功耗:≤30W ;
9. 尺寸與重量:468mm * 368mm * 136mm , 13.8Kg 。
2. 儀器成套性及安裝
2.1 儀器成套性
1. 主機(jī) 1臺(tái) 2. 三芯市電電源線 1根
3. 樣品鋼環(huán) 12只 4. 壓模 1套
5. 使用說(shuō)明書 1本
2.2 儀器安裝
用戶收到儀器后,步驟一請(qǐng)仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書,并按使用說(shuō)明書要求安裝和使用儀器。第二步按本使用說(shuō)明書2.1節(jié)所列,檢查儀器成套性,如有缺少,請(qǐng)立即與本公司聯(lián)系。
儀器必須放置在清潔、無(wú)腐蝕性氣體的室內(nèi),室內(nèi)有空調(diào),以減少腐蝕氣體對(duì)儀器的損害及環(huán)境溫度、濕度變化對(duì)分析準(zhǔn)確度的影響。儀器應(yīng)放置在便于操作的不振動(dòng)平臺(tái)上,儀器四角墊些海綿,有利于儀器防振。
儀器使用交流220V市電。供儀器使用的交流220V市電三芯插座,一定要有良好的接地線,接地線不好或使用兩芯插座,既不安全也不能保證儀器正常工作。
3. 儀器的使用方法
3.1 儀器簡(jiǎn)貌與功能鍵
3.2 儀器的使用步驟
開機(jī)→預(yù)熱儀器→測(cè)譜→測(cè)計(jì)數(shù)→系統(tǒng)設(shè)置(標(biāo)定)→含量測(cè)量
3.2.2 連續(xù)開機(jī)的用戶,開機(jī)與預(yù)熱儀器兩步不需要進(jìn)行;監(jiān)測(cè)樣含量測(cè)定,必要時(shí),例如交接班時(shí)或?qū)悠泛糠治鼋Y(jié)果可疑時(shí)進(jìn)行,一般可以直接進(jìn)入含量測(cè)量。
3.3 開機(jī)
儀器安裝好后,撳一下儀器后面板左上角處電源開關(guān)到“I”,電源開關(guān)指示燈亮,表示儀器已接通市電,表明儀器已開機(jī)。幾秒鐘后,顯示屏自動(dòng)轉(zhuǎn)換顯示[3—1]畫面;按[回車]鍵,進(jìn)入軟件主程序,顯示[3—2]主菜單畫面:
3.4 預(yù)熱儀器
儀器預(yù)熱30分鐘,預(yù)熱時(shí)間由儀器時(shí)鐘自動(dòng)控制。開機(jī)后,預(yù)熱時(shí)間即開始計(jì)時(shí),下方有“預(yù)熱還需 * * 分鐘”提示字樣,預(yù)熱30分鐘后,提示字樣消失即說(shuō)明儀器預(yù)熱時(shí)間已到;在預(yù)熱儀器期間,儀器不能進(jìn)行樣品含量測(cè)量。
3.5 軟件流程總圖
這份軟件流程圖順序較適用于調(diào)試標(biāo)定好儀器已投入正常使用的老用戶。對(duì)于新用戶,軟件流程圖右下方的工作應(yīng)*行,即先測(cè)能譜,再測(cè)計(jì)數(shù),再進(jìn)行儀器的標(biāo)定,使用前請(qǐng)您仔細(xì)閱覽,當(dāng)您清楚了軟件流程總圖,您也就基本掌握了儀器操作思路,對(duì)于調(diào)試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項(xiàng)功能作詳細(xì)介紹。
3.6 系統(tǒng)設(shè)定之一:時(shí)鐘與密碼
3.6.1 設(shè)置時(shí)鐘
設(shè)置時(shí)鐘,實(shí)際上就是校準(zhǔn)時(shí)鐘。在[3-2]上,按[3],鍵入公司出廠密碼‘111111’后,出現(xiàn)系統(tǒng)設(shè)定[3-3],按[1],則顯示[3-4]畫面,光標(biāo)所處位置,提示你需修改的內(nèi)容,鍵入正確數(shù)字;按[▲]或[▼],則該項(xiàng)數(shù)字不變,光標(biāo)被移入上項(xiàng)或下項(xiàng)。修改完畢,按[回車],則對(duì)畫面上時(shí)刻確認(rèn);按[放棄],則此項(xiàng)修改無(wú)效,儀器時(shí)鐘運(yùn)行,仍按修改前的時(shí)刻。
在[3-3]下,按[2],則顯示[3-5],鍵入6位新密碼,按回車確認(rèn),它就更新了儀器出廠密碼“111111”,儀器管理人員應(yīng)將新密碼記在筆記本上,以后儀器要進(jìn)入“系統(tǒng)設(shè)定”功能,就必須輸入這個(gè)新密碼。在[3-5]屏面上,按[放棄],則仍用修改前的原密碼。
能譜測(cè)量是為了保證分析準(zhǔn)確,檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設(shè)置的輔助功能,進(jìn)入這個(gè)功能后,儀器將自動(dòng)進(jìn)行。具體操作方法如下:在[3—2] 主菜單屏面下,拉出滑板,參考樣處在測(cè)量位置,按[5] 再按[1]則顯示[3—6]屏面。測(cè)量結(jié)束,蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音,提示測(cè)量完成,顯示[3—7]屏面??梢圆榭锤鏖撝迪碌挠?jì)數(shù),對(duì)應(yīng)計(jì)數(shù)閾值為峰位。正常情況下,峰位在閾值1.4 ~1.6V范圍內(nèi)。若峰位偏低,則順時(shí)針調(diào)正比管高壓電位器;若峰位偏高,則逆時(shí)針調(diào)高壓電位器。注意:調(diào)高壓電位器時(shí)每次只能調(diào)1/4圈。電位器在儀器內(nèi)部,并已標(biāo)識(shí),這需要關(guān)斷電源,拆掉滑板推手,推進(jìn)滑板,打開機(jī)蓋才可見到。重新開機(jī),再測(cè)譜,直至峰位正常后,復(fù)原儀器。
3.8 計(jì)數(shù)測(cè)量
計(jì)數(shù)測(cè)量也是為了保證分析準(zhǔn)確,檢定儀器電子學(xué)系統(tǒng)是否有故障而設(shè)置的第二個(gè)輔助功能。計(jì)數(shù)測(cè)量必須在儀器開機(jī)30分鐘后進(jìn)行,是檢查儀器計(jì)數(shù)率是否符合統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律。具體操作方法如下:在[3—2]主菜單屏面下,參考樣在測(cè)量位置,按鍵[4],則顯示[3—8],在[3—8]下,按[1]則顯示[3—9],測(cè)量時(shí),每組計(jì)數(shù)測(cè)11次,每次30秒。
屏面右邊X分別為CaO、Fe2O3這11次計(jì)數(shù)的平均值,l分別為CaO、Fe2O3這11次計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)值。在95%置信度、自由度為m-1=10下,l滿足下式:
0.55≤l≤1.45
若l不滿足此式,則必須再連續(xù)檢測(cè)6次,均滿足此式,才說(shuō)明計(jì)數(shù)正常,否則說(shuō)明電子系統(tǒng)有故障。
3.9 系統(tǒng)設(shè)定之二:標(biāo)定
標(biāo)定是為了準(zhǔn)確分析樣品中CaO、Fe2O3百分含量必須進(jìn)行的工作,國(guó)內(nèi)外大小型X熒光分析儀器無(wú)一例外。同樣,本X熒光鈣鐵分析儀在使用前,使用一段時(shí)間后,或測(cè)量對(duì)象基體組成變化較大后,均需進(jìn)行標(biāo)定工作。
3.9.1 標(biāo)定工作的內(nèi)涵
標(biāo)定工作實(shí)際內(nèi)涵就是校準(zhǔn),這和用若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)重量的砝碼來(lái)校準(zhǔn)桿秤一樣。桿秤校準(zhǔn)是找到不同重量砝碼所對(duì)應(yīng)的秤桿上的刻度。儀器標(biāo)定是確定樣品中元素化學(xué)成份含量對(duì)應(yīng)元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值,并用K、b值把這種對(duì)應(yīng)關(guān)系確定下來(lái),所以標(biāo)定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同,桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關(guān)系,而儀器分析樣品時(shí),從0.01% ~99%這樣大的分析范圍來(lái)講,“化學(xué)成分含量”與“元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值(即N樣/N參)”二者的關(guān)系是曲線,如下圖所示:
但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內(nèi),我們可以用一條直線來(lái)代替曲線,且誤差是很小的。因此從原則上來(lái)講,儀器在很大含量范圍內(nèi)都是可以做到準(zhǔn)確測(cè)量的,用戶只需在不同的含量范圍內(nèi)分段標(biāo)定,即用不同的直線分段模擬曲線。對(duì)CaO、Fe2O3以3% ~ 5%的百分含量寬度為一區(qū)段進(jìn)行標(biāo)定,此時(shí)以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)控制對(duì)準(zhǔn)確度的要求。也滿足水泥中CaO、Fe2O3波動(dòng)對(duì)檢測(cè)范圍的要求。而檢測(cè)范圍的具體區(qū)段設(shè)定,應(yīng)以實(shí)際生產(chǎn)控制目標(biāo)為中心值。由于各用戶的生產(chǎn)控制目標(biāo)不同及不同的水泥礦物來(lái)源導(dǎo)致X熒光分析的基體效應(yīng)不同,用戶要自己動(dòng)手用自己的水泥在上述設(shè)定區(qū)段范圍內(nèi)做一套標(biāo)定樣來(lái)做標(biāo)定。本公司無(wú)法求出對(duì)不同用戶均適用的K、b值。
另外,不同的儀器激發(fā)源的強(qiáng)度和參考樣的計(jì)數(shù)率在制造時(shí)無(wú)法做到*相同,因此同一套標(biāo)定樣在不同的儀器上標(biāo)定出的K、b值就會(huì)有一些差異,不能把在這臺(tái)儀器上適用的K、b值照搬到另一臺(tái)儀器上使用。
3.9.2 CaO、Fe2O3標(biāo)定樣的制備
CaO、Fe2O3標(biāo)定樣是不同水泥廠家,根據(jù)自己生產(chǎn)工藝,建立適合該廠待測(cè)樣儀器分析條件,為求出標(biāo)定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO含量寬度為5%,在工藝控制目標(biāo)值±2.5%范圍內(nèi),在生產(chǎn)線上,取十幾個(gè)不同CaO、Fe2O3含量樣品,干燥后重約100克,經(jīng)不同化驗(yàn)室的不同化驗(yàn)人員或同一化驗(yàn)室?guī)讉€(gè)分析人員,用準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法,認(rèn)真重復(fù)分析CaO、Fe2O3百分含量的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。這個(gè)來(lái)自生產(chǎn)線上,知其準(zhǔn)確化學(xué)分析含量值的樣品,就作為標(biāo)定樣,它的基體、細(xì)度、水份和待測(cè)樣是一致的。對(duì)這些標(biāo)定樣的另一要求是,必須在寬度范圍內(nèi)含量應(yīng)有差別,即相鄰樣品中CaO、Fe2O3的含量各相差0.4% ~ 0.5%,以使用其標(biāo)定的直線有代表性。
在生產(chǎn)線上取標(biāo)定樣,這是為了使它的基體等和待測(cè)樣一致,但按這樣取標(biāo)定樣必定要花很長(zhǎng)時(shí)間,因?yàn)橐话闵a(chǎn)線上的水泥樣品與控制目標(biāo)值接近, CaO、Fe2O3百分含量基本差不多,不符合儀器標(biāo)定對(duì)標(biāo)定樣品CaO、Fe2O3百分含量有3% ~ 5%范圍寬度及相鄰標(biāo)定樣中CaO、Fe2O3百分含量各相差0.5% ~ 0.8%的要求,為了較快地做好標(biāo)定樣,用戶可在基本滿足標(biāo)定樣要求的情況下,采用人工方法配制標(biāo)定樣。
舉例如下:
為減少工作量,CaO、Fe2O3可合并做一套樣(11個(gè))
(1) 所需材料
A. 取約1500克合格入窯生料作為配料基料。“合格入窯”是指倒庫(kù)均化且鈣鐵含量在考核合格率指標(biāo)的范圍內(nèi)。并經(jīng)EDTA絡(luò)合滴定法分析CaO、Fe2O3的準(zhǔn)確含量。
B. 在本廠原料中取石灰石和粘土各約100克,鐵粉約30克,并烘干,把它們磨細(xì)到0.08毫米方孔篩全部過(guò)篩。
C. 11個(gè)干凈容器,并依次編號(hào)。
D. 0.2毫米方孔篩1個(gè),玻璃板1塊,刷子1把,披刀1把,托盤天平(0.2克感量)1個(gè)。
(2) 擬定制樣區(qū)段范圍
一般先把CaO以控制目標(biāo)為中心的±2.5%定為測(cè)鈣的區(qū)段范圍,F(xiàn)e2O3的±1.5%作為
測(cè)鐵的區(qū)段范圍,可滿足控制生料波動(dòng)的檢測(cè)要求。如某用戶上述基料的化學(xué)分析結(jié)果為CaO=39.60%,F(xiàn)e2O3=2.5%,則我們可將CaO定為(37.10%~42.10%), Fe2O3定為(1.25%~3.75%)。
(3) 配制高樣和低樣
我們先只考慮CaO配制高樣和低樣,對(duì)于CaO用在基料中加石灰石粉和加粘土的辦法使之提高和降低,而一般粘土中的Fe2O3約有3%,石灰石中的Fe2O3約有0.6%。因此在基料中加石灰石Fe2O3必定降低,加粘土Fe2O3必定升高。
例:已知基料CaO含量為39.60%,粘土CaO含量為0.8%,石灰石CaO含量為52.5%,
兩個(gè)樣均取250克基料。配制要求:高樣 CaO=42.10%,低樣 CaO=37.10%,即控制目標(biāo)值±2.5%。則:
按上述計(jì)算結(jié)果在兩份基料中分別加入后,攪拌均勻。用EDTA絡(luò)合滴定法分析Fe2O3的含量,如不夠滿足生產(chǎn)要求的寬度,可適量再加一點(diǎn)鐵粉和石灰石加大鐵的寬度。
后,用EDTA絡(luò)合滴定法對(duì)這兩個(gè)樣都分別做三次CaO、Fe2O3的分析。三個(gè)數(shù)據(jù)差在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許的誤差范圍內(nèi),以平均數(shù)作為它的含量值。
(1) 配制另外8個(gè)樣
如果已配制的兩個(gè)高樣和低樣的化學(xué)分析結(jié)果如下:
高樣:CaO=42.60%,F(xiàn)e2O3=2.00%
低樣:CaO=37.00%,F(xiàn)e2O3=3.20%
如果按照CaO從小到大排列,則高樣是第11號(hào),低樣是第1號(hào),基樣是第6號(hào)。
第2,3,4,5和第6,7,8,9號(hào)樣由稱重配制得到。如第2號(hào)樣由低樣45克,高樣5克混合攪拌均勻得到,它的CaO和Fe2O3的含量可計(jì)算如下:
2號(hào)樣CaO%=37.00×0.9+42.8×0.1=37.58
2號(hào)樣Fe2O3%=3.20×0.9+2.00×0.1=3.08
其他所需配制的樣均可由計(jì)算得到含量值,不必再做化學(xué)分析。例表如下:
序號(hào) 含量 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
CaO% | 37.00 | 37.58 | 38.16 | 38.74 | 39.32 | 39.60 | 40.48 | 41.06 | 41.64 | 42.22 | 42.80 |
Fe2O3% | 3.20 | 3.08 | 2.96 | 2.84 | 2.72 | 2.50 | 2.48 | 2.36 | 2.24 | 2.12 | 2.00 |
配比% | 低樣 | 低樣90% 高樣10% | 低樣80% 高樣20% | 低樣70% 高樣30% | 低樣60% 高樣40% | 基樣 | 低樣40%高樣60% | 低樣30% 高樣70% | 低樣20%高樣80% | 低樣10%高樣90% | 高樣 |
8個(gè)配制樣都要求做到攪拌均勻。
標(biāo)定樣粉末配好后,均需壓片,方法和要求如前,壓片后可在背面編號(hào)。
3.9.3 標(biāo)定樣的壓片及其要求
下面介紹標(biāo)定樣的壓片及其要求,以后待測(cè)樣進(jìn)行CaO%、Fe2O3%儀器分析時(shí),壓片及其要求和標(biāo)定樣*相同。
作為儀器配件,隨儀器都給用戶提供了一套壓模及12只樣品環(huán),還為用戶提供選購(gòu)件YZ-1型液壓式壓片機(jī)。這些是標(biāo)定樣壓片的工具。
(1) 壓模部件名稱及壓片過(guò)程示意圖如下
(2) 壓片前,先將樣品環(huán)置于壓模墊上,外徑大的一端向下,再在樣品環(huán)上套上壓模環(huán),稱10.0克±0.3克標(biāo)定樣粉末,倒入壓模環(huán)內(nèi),用手扶住壓模環(huán),再用攪拌器將粉末刮平,然后用壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi),下落后旋轉(zhuǎn)2、3圈壓模桿,使粉末充填均勻。注意,在標(biāo)定粉末樣倒入壓模環(huán)后,樣品環(huán)在壓模墊上不允許再移動(dòng)。
(3) 將裝好標(biāo)定樣粉末的壓模,整體水平移到壓片機(jī)工作臺(tái)中心位置上,順時(shí)針關(guān)閉油閥,操縱小活塞,壓力表指示10Mpa即可。保壓5 ~ 10秒,以消除粉末樣受壓后的內(nèi)應(yīng)力;然后反時(shí)針旋開油閥,即可取出壓模。
(4) 取出壓模后,用左手按住壓模環(huán),右手轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿、使壓模桿端面和壓樣背面脫離粘連,拔出壓模桿,再將標(biāo)定樣壓片和樣品環(huán)一起從壓模環(huán)上取出。壓片應(yīng)平整、光滑,不凸出樣品環(huán),不破裂,即說(shuō)明壓樣符合要求,用洗耳球輕輕吹去二面浮塵,將帶標(biāo)定樣壓片的樣品環(huán)與壓制時(shí)方向翻個(gè)身,此時(shí),上表面為標(biāo)定樣測(cè)量面,這個(gè)測(cè)量面一定要保護(hù)好,不可手摸,劃痕等;凹進(jìn)樣品環(huán)內(nèi)一面為背面,可用細(xì)尖物在背面寫上標(biāo)定樣編號(hào),防止搞錯(cuò)。至此,標(biāo)定樣壓制完成,可供儀器標(biāo)定時(shí)使用。
(5) 用其它型號(hào)的壓片機(jī),也可用本公司提供的壓模和樣品環(huán)壓制標(biāo)定樣壓片。
3.9.4 標(biāo)定儀器
在儀器能譜峰位、計(jì)數(shù)檢驗(yàn)l正常,標(biāo)定樣壓制完成,每個(gè)標(biāo)定樣用化學(xué)分析出CaO、Fe2O3百分含量后,就可對(duì)儀器進(jìn)行CaO、Fe2O3的標(biāo)定操作。
儀器標(biāo)定開始時(shí)必須對(duì)標(biāo)定數(shù)據(jù)區(qū)進(jìn)行清空,以使以前的數(shù)據(jù)不影響本次標(biāo)定。
在[3-3]下,按[4],則顯示[3-11],再按[1],顯示[3-12]
將滑板拉出到底,放入第1號(hào)標(biāo)定樣,再將滑板推到底,然后在[3-13]下,按[1],則顯示[3-14]:
結(jié)束后,蜂鳴器發(fā)出“嘀嘀嘀…”連續(xù)提示音,同時(shí)顯示屏顯示“(請(qǐng)拉出滑板)”,顯示[3-15]。此時(shí)將滑板拉出到底,屏面中提示字樣消失,聲響自動(dòng)關(guān)閉,儀器自動(dòng)開始測(cè)量參考樣,顯示[3-16]屏面,屏面中間顯示。
標(biāo)定樣測(cè)量完后,可對(duì)全部標(biāo)定計(jì)數(shù)進(jìn)行查詢,以觀測(cè)這組標(biāo)定樣計(jì)數(shù)與含量相關(guān)情況。
在[3-11]下,按[3],則顯示[3-18]屏面:再按[1] ~ [4],將可查看不同的數(shù)據(jù),如按[1],則顯示[3—19],可查看各號(hào)標(biāo)定樣CaO計(jì)數(shù)。如果標(biāo)定樣計(jì)數(shù)隨含量增加而增加,下一步則需輸入化學(xué)含量。在[3-11]下,按[4],則顯示[3—20]化學(xué)含量輸入屏面,如要輸入標(biāo)定樣Fe2O3化學(xué)分析含量,則在[3-20]下,按[2],顯示[3-21],在[3-21]下,光標(biāo)將提示您輸入Fe2O3化學(xué)含量的位置,按數(shù)字鍵將數(shù)據(jù)輸入,按[▲]或[▼],光標(biāo)將進(jìn)入前項(xiàng)或后項(xiàng),沒(méi)有測(cè)量的標(biāo)定樣序號(hào)或認(rèn)為數(shù)據(jù)有誤不讓其參加標(biāo)定的該號(hào)標(biāo)定樣,請(qǐng)?jiān)谳斎隖e2O3化學(xué)含量時(shí)輸入0,輸入完畢,按[回車]確認(rèn),再進(jìn)行其它項(xiàng)的化學(xué)含量輸入。
化學(xué)含量輸入后就可進(jìn)行K、b值計(jì)算。在[3-11]下,按[5],則顯示[3-22]:
在[3-22]下,按[1],則顯示[3—23],提示輸入工作曲線序號(hào),在數(shù)字1~ 9中選定。如果你要將計(jì)算的K、b值存入2號(hào)工作曲線,則在[3-23]下按[2],再按[回車]確認(rèn),標(biāo)定計(jì)算的K、b值就存入2號(hào)工作曲線。[3-22]屏面上工作曲線1就變成工作曲線2。如果在[3-23]屏面下,不輸入數(shù)字,K、b值將默認(rèn)存入1號(hào)工作曲線。在[3-22]下,按[2],則顯示[3-24],提示選擇K、b值計(jì)算項(xiàng)。如果要計(jì)算CaO的K、b值,則在[3-24]下,按[1],此時(shí)“*”符號(hào)將位于1. CaO前面。
在[3-22]下,按[3]即能計(jì)算出要求的K、b值及相關(guān)系數(shù)γ,顯示在[3-25]。其它項(xiàng)的計(jì)算方法相同。
3.9.5 γ 的含義及其要求
[3-25]屏面中的K、b、γ值是標(biāo)定數(shù)據(jù)按二乘法計(jì)算得到的,γ稱為相關(guān)系數(shù),它的含義是標(biāo)定樣含量與儀器檢測(cè)的熒光計(jì)數(shù)比率之間的相關(guān)性,檢驗(yàn)標(biāo)定樣化學(xué)分析含量是否準(zhǔn)確,表征該工作曲線的好壞。
一般要求:
γCaO≥0.99,γFe2O3≥0.98。
如果達(dá)不到該要求,就應(yīng)檢查標(biāo)定樣CaO、Fe2O3化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。
4. 含量測(cè)量
儀器標(biāo)定好后,就可以將儀器投入待測(cè)樣的含量測(cè)量。
4.1 對(duì)待測(cè)樣樣品的要求
(1) 待測(cè)樣樣品應(yīng)在基體(即基本成份)、細(xì)度、水份應(yīng)與標(biāo)定樣基本一致?;旌喜钠贩N與摻入量變化較大時(shí),就可能影響基體成份,所以不同品種不同標(biāo)號(hào)的待測(cè)樣應(yīng)選擇對(duì)應(yīng)標(biāo)定樣的工作曲線進(jìn)行含量測(cè)量。
待測(cè)樣細(xì)度滿足國(guó)家規(guī)定要求即可,因?yàn)轭w粒度小于0.08mm時(shí),儀器測(cè)量結(jié)果與顆粒大小無(wú)關(guān),待測(cè)樣細(xì)度滿足此細(xì)度要求,可以不考慮細(xì)度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。但其他樣品一般細(xì)度不能達(dá)到此要求。測(cè)量時(shí),儀器示值將偏低,用戶要粉碎后再壓片給儀器分析,才能得到正確結(jié)果。待測(cè)樣水份應(yīng)小于0.5%,一般水泥廠可以做到,但對(duì)熟料等待測(cè)樣擱置太久,可能吸濕,影響測(cè)量結(jié)果,所以待測(cè)樣水份也應(yīng)與標(biāo)定樣一致。
(2) 由于成片狀的待測(cè)樣有足夠的機(jī)械強(qiáng)度,壓片的待測(cè)樣厚度約有4mm,而光子能激發(fā)的原子僅在淺表測(cè)量面,在物料均勻分布的情況下,測(cè)量結(jié)果與待測(cè)樣厚度(即重量)無(wú)關(guān),僅與密度(由成片壓力保證)有一些關(guān)系,但是影響不大。
(3) 待測(cè)樣的壓制方法與要求和3.9.3節(jié)標(biāo)定樣壓片*相同。
2. 采樣情況。在顯示屏下方,“采樣①②③④⑤”提示字樣也消失;當(dāng)出現(xiàn)“采樣”字時(shí),必須將置樣滑板*拉出,使滑板處于測(cè)參考樣位置,顯示屏左下角顯示“參考樣”。大約1.5分鐘可以完成采樣工作。
4.3.3 含量測(cè)量
在4.3.2節(jié)所述四件事完成后,在[3-26]含量測(cè)量屏面下,在儀器右側(cè)拉出的置樣滑板凹槽中,放入待測(cè)樣,然后將置樣滑板推入儀器,顯示屏左下角顯示的“參考樣”變?yōu)?ldquo;待測(cè)樣”。這時(shí)含量測(cè)量工作*準(zhǔn)備就緒,只要按一下[1],就開始測(cè)量,顯示屏 [3-27]顯示中間顯示測(cè)量時(shí)間的。如在測(cè)量過(guò)程中需停止分析,則按[2]。顯示屏將回到[3-26]。
測(cè)量結(jié)束,顯示屏顯示CaO、 Fe2O3儀器分析結(jié)果,如[3-28 ]屏面。
此時(shí),含量結(jié)果自動(dòng)存入儀器內(nèi)保存,即使儀器斷電關(guān)機(jī),再開機(jī)也不丟失,在含量數(shù)據(jù)查詢時(shí),將查詢到測(cè)這個(gè)待測(cè)樣的月、日、時(shí)、分,所用的工作曲線號(hào),測(cè)量時(shí)間,CaO % 、Fe2O3%,供質(zhì)量管理之用。
同時(shí),這個(gè)含量結(jié)果在測(cè)下一個(gè)待測(cè)樣之前,也不消失,有足夠的時(shí)間,供分析人員記入生產(chǎn)記錄臺(tái)帳。
在[3-28 ]含量結(jié)果屏面下,只要顯示屏下面沒(méi)出現(xiàn)“采樣”提示,再按[1]可對(duì)該樣品重復(fù)測(cè)量;也可拉出置樣滑板,放上新的待測(cè)樣,推進(jìn)儀器,按[1],則開始對(duì)新放上待測(cè)樣進(jìn)行含量分析。
4.3.4 含量測(cè)量中的三點(diǎn)說(shuō)明
4.3.4.1 X熒光強(qiáng)度比率相對(duì)比較法的科學(xué)利用
為了克服X光管疲勞,儀器電氣參數(shù)漂移,環(huán)境溫濕度,灰塵變化對(duì)分析結(jié)果的影響,本儀器采用了X熒光強(qiáng)度比率的相對(duì)比較分析法,為此在置樣滑板上裝了一個(gè)特制參考樣,含量分析時(shí),本來(lái)應(yīng)像儀器標(biāo)定時(shí)一樣,測(cè)一下待測(cè)樣,接著測(cè)一次參考樣,先測(cè)出對(duì)應(yīng)元素化合物X熒光比率強(qiáng)度,再測(cè)出含量結(jié)果。現(xiàn)在在本儀器中科學(xué)地利用X熒光強(qiáng)度比率,連續(xù)測(cè)參考樣五次,取其平均值,在半小時(shí)內(nèi)應(yīng)用。含量分析時(shí),就直接測(cè)待測(cè)樣,這樣保證高測(cè)量準(zhǔn)確度,又縮短了待測(cè)樣分析時(shí)間,還簡(jiǎn)化了分析操作步聚,只要一放上待測(cè)樣,按一下啟動(dòng),人離開儀器也沒(méi)關(guān)系,回過(guò)頭來(lái),就可以看到分析結(jié)果。如果半小時(shí)內(nèi),連續(xù)不斷分析樣品,半小時(shí)后,就要對(duì)參考樣進(jìn)行測(cè)量,顯示屏下方有“采樣”提示字樣。這時(shí)將置樣滑板拉出,參考樣置于測(cè)量位置,顯示屏左下角有參考樣顯示,1.5分鐘即可完成采樣,儀器又將連續(xù)不斷分析50個(gè)以上樣品。
4.3.4.2置樣滑板位置
參考樣和待測(cè)樣被置于同一滑板上。當(dāng)滑板拉出時(shí)儀器處于測(cè)“參考樣”位置,此時(shí)顯示屏右下角有:“參考樣”字樣,當(dāng)滑板推入時(shí)儀器處于測(cè)“待測(cè)樣”位置,此時(shí)顯示屏左下角有:“待測(cè)樣”字樣。
注意1:滑板只能處于測(cè)“參考樣”位置或測(cè)“待測(cè)樣”位置,即拉到底或推到底,不能處于其它任何中間位置,處于其它位置儀器將報(bào)警,也不能正常工作。
注意2:儀器在不測(cè)含量時(shí)請(qǐng)盡量使滑板*拉出,處于測(cè)“參考樣”位置。顯示屏左下角有“參考樣”提示字樣,儀器即對(duì)參考樣采樣,且采用當(dāng)前的五個(gè)數(shù)據(jù)平均值,供儀器測(cè)量含量時(shí)使用,這樣儀器一直處于等待狀態(tài),來(lái)待測(cè)樣就可以分析。
4.3.4.3 不能啟動(dòng)含量測(cè)量的三種情況:
儀器在下列三種情況下,不能進(jìn)行含量測(cè)量
(1) 儀器處于預(yù)熱階段;
(2) 儀器處于“采樣”時(shí)。
(3) 待測(cè)樣未推到測(cè)量位置
在儀器完成預(yù)熱,采樣,待測(cè)樣到位后,儀器處于含量測(cè)量狀態(tài),可以啟動(dòng)含量測(cè)量功能。
4.3.4.4 出錯(cuò)提示
在儀器運(yùn)行中,由于用戶或儀器的原因造成錯(cuò)誤,儀器將給出中文出錯(cuò)提示。
(1) 儀器在進(jìn)行含量測(cè)量時(shí),如含量計(jì)算式除數(shù)為零,這時(shí)儀器將提示你“除數(shù)為零”,表示儀器計(jì)數(shù)為零。
(2) 儀器在標(biāo)定或數(shù)據(jù)處理過(guò)程中,當(dāng)出現(xiàn)輸入化學(xué)含量位置與標(biāo)定樣不對(duì)應(yīng)時(shí),儀器將提示“錯(cuò)誤!化學(xué)含量和標(biāo)定樣不對(duì)應(yīng)!”。當(dāng)標(biāo)定樣數(shù)量少于3個(gè)時(shí),儀器將提示您“錯(cuò)誤!標(biāo)定樣數(shù)量不夠!”;當(dāng)標(biāo)定樣數(shù)量多于15個(gè)時(shí),儀器將提示您“錯(cuò)誤!標(biāo)定樣數(shù)量太多!”。此時(shí),可根據(jù)不同情況,重新輸入數(shù)據(jù)或重新進(jìn)行測(cè)量,以使各項(xiàng)計(jì)算得到進(jìn)行。
4.3.5 系統(tǒng)設(shè)定之三:K、b值修改
K、b值一般通過(guò)標(biāo)定直接得到,但也可經(jīng)過(guò)人為計(jì)算得到后直接輸入;有時(shí)需微調(diào)K、b值,或K、b值偶然被強(qiáng)干擾沖壞,也需重新輸入。在系統(tǒng)設(shè)定[3-3]下,按[3],則顯示:[3-29]。根據(jù)提示,輸入需要修改K、b值的工作曲線序號(hào),如修改2號(hào)工作曲線中的K、b值,則按[2],[3-29]中出現(xiàn)“2”。按[回車]確認(rèn),確認(rèn)修改2號(hào)工作曲線的K、b值,則顯示[3-30 ]。
按[▲]或[▼],光標(biāo)將上下移動(dòng),選擇需修改K、b值項(xiàng),再鍵入正確的K、b值數(shù)據(jù),按[回車]確認(rèn)修改,按[放棄],則放棄本次修改,返回到[3-3] 系統(tǒng)設(shè)定屏面。
5 數(shù)據(jù)查詢
在主菜單[3-2]屏面下,按[2],則顯示[3-31]:
5.2 計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)查詢
在[3-31]下,按[2],則顯示[3-33] 計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)查詢屏面:
左邊為CaO新計(jì)數(shù)測(cè)量的6組中各組計(jì)數(shù)的平均值X,及各組11次計(jì)數(shù)測(cè)量的統(tǒng)計(jì)量l;右邊為 Fe2O3新計(jì)數(shù)測(cè)量的6組中各組數(shù)據(jù)平均值X,及各組11次計(jì)數(shù)測(cè)量的統(tǒng)計(jì)量l。
6. 儀器投用后的管理
6.1 標(biāo)定樣的保管與K、b值的記錄。
標(biāo)定樣是標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)樣,由于制備工作量較大,儀器長(zhǎng)期運(yùn)行或修理后還需標(biāo)定儀器,所以對(duì)剩余粉狀標(biāo)定樣,應(yīng)妥善保管在磨口瓶中,瓶外應(yīng)貼上標(biāo)識(shí),標(biāo)明類別,編號(hào), CaO、 Fe2O3化學(xué)分析值,制備日期,防止混雜和吸潮,以備日后使用。經(jīng)儀器標(biāo)定得到的該標(biāo)定樣儀器K、b值,它將用于水泥生產(chǎn)控制組檢測(cè)中,化驗(yàn)室儀器管理人員一定要把K、b值及相關(guān)系數(shù)記錄在自己的工作手冊(cè)上,以供備查。
6.2 監(jiān)測(cè)樣的例行分析
監(jiān)測(cè)樣是監(jiān)測(cè)儀器含量分析是否正常的一個(gè)壓制樣品,可以選用標(biāo)定壓片樣中一個(gè),例如3.9.4節(jié)中第6號(hào)標(biāo)定樣作為監(jiān)測(cè)樣。對(duì)于監(jiān)測(cè)樣,儀器管理人員應(yīng)在工作手冊(cè)上記錄:儀器在某K、b值下, 6次含量測(cè)量的平均值,作為該監(jiān)測(cè)樣在某K、b值下所測(cè)含量值。由于K、b值不同,所測(cè)含量不同,所以監(jiān)測(cè)樣含量對(duì)水泥生產(chǎn)設(shè)有意義,只對(duì)監(jiān)督儀器含量分析是否正常有用,而且對(duì)有多達(dá)九條工作曲線,即有九套K、b值時(shí),只用一個(gè)監(jiān)測(cè)樣即可。為此,監(jiān)測(cè)樣應(yīng)妥為保管,放置在一個(gè)透明器皿中,其上標(biāo)明各K、b值下的CaO%、Fe2O3%含量,放在儀器旁備用。
為了監(jiān)督儀器是否正常運(yùn)行,建議用戶規(guī)定儀器操作人員在交接班時(shí),例行分析一次監(jiān)測(cè)樣,并記錄下工作曲線序號(hào)和含量結(jié)果。如果含量結(jié)果在合理的偏差范圍內(nèi),說(shuō)明儀器正常。如果含量結(jié)果偏差很大,就應(yīng)找儀器管理人員,查找原因。例如儀器分析時(shí)所用工作曲線K、b值是否有變化,如有變化,應(yīng)對(duì)K、b進(jìn)行修改糾正。
另外在任何時(shí)候?qū)x器有懷疑時(shí),都可重測(cè)監(jiān)測(cè)樣對(duì)儀器進(jìn)行檢查。
6.3 儀器分析與化學(xué)分析的對(duì)比工作
水泥生產(chǎn)控制組對(duì)每次儀器分析樣,留下相同重量的樣品,經(jīng)混合后形成綜合樣,化驗(yàn)室中心分析組對(duì)它進(jìn)行CaO 、Fe2O3分析,其結(jié)果CaO%、Fe2O3%與儀器分析綜合樣CaO%、 Fe2O3%的平均值,有對(duì)比意義。如兩者偏差在允許范圍內(nèi),說(shuō)明儀器分析與化學(xué)分析一致。如兩者偏差較大,可能是綜合樣各次留樣重量不同引起,可取綜合樣進(jìn)行儀器重測(cè),再與中心組化學(xué)分析結(jié)果對(duì)比。仍然偏差較大,就要從化學(xué)分析方面找到原因。方法是讓化學(xué)分析人員重新分析監(jiān)測(cè)樣,其CaO、Fe2O3%應(yīng)與以前分析一樣;如果不一樣,儀化對(duì)比偏差大的原因,可能出現(xiàn)化學(xué)分析上,例如化學(xué)分析重配試劑當(dāng)量與以前不一樣,或與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣沒(méi)有校對(duì)。
在確認(rèn)化學(xué)分析值無(wú)誤后,如果儀化分析值存在的偏差為系統(tǒng)偏差,可修改當(dāng)前所用工作曲線號(hào)的b值,不要修改K值,使當(dāng)前待測(cè)樣的儀器示值向化學(xué)分析值看齊,這是由于水份,原料礦物結(jié)構(gòu)等基體條件變化,從而引起儀器分析示值有所改變。
6.4 儀器故障的查詢辦法
當(dāng)儀器測(cè)量不準(zhǔn)確,或連續(xù)測(cè)量同一個(gè)樣品,各次測(cè)量結(jié)果偏差很大,則可懷疑儀器有故障。
為了證實(shí)儀器確有故障,在檢查了所用工作曲線中K、b值都正確后,可進(jìn)一步查證:
(1) 能譜測(cè)量查證。按 3.7節(jié)進(jìn)行能譜測(cè)量,并查看峰位是否滿足3.7節(jié)的要求。
(2) 計(jì)數(shù)測(cè)量查證。按 3.8節(jié)進(jìn)行計(jì)數(shù)測(cè)量,并看CaO、Fe2O3這11次測(cè)量的l,是
否滿足0.55<><><><>
一般情況下,儀器有故障,上述(1)、(2)兩點(diǎn)至少有一點(diǎn)不滿足要求。用戶在報(bào)修儀器前,一定要將上述二點(diǎn)告訴本公司,以便本公司幫助用戶排除故障。
7 注意事項(xiàng)
7.1 用電安全性
用戶在儀器使用前必須檢查市電電壓是否與儀器工作電壓 ~ 220伏、50赫茲相符合,再進(jìn)一步檢查三芯電源插座是否與儀器電源插頭供電要求相同。用戶必須注意,若用二芯電源插座或三芯電源插座地線不好,或相線零線接反,由此引起的一切后果均由用戶負(fù)責(zé)。
本儀器采用開關(guān)電源,一般水泥廠無(wú)需外接穩(wěn)壓電源,但斷電頻繁或電網(wǎng)電壓變化劇烈的水泥廠,應(yīng)將市電經(jīng)交流接觸保護(hù)器和CWY-300VA交流參數(shù)穩(wěn)壓器后再接入儀器使用,或經(jīng)不間斷電源UPS供電。
7.2 使用注意事項(xiàng)
(1) 儀器開機(jī)后30分鐘內(nèi)不得進(jìn)行含量測(cè)量等工作,必須標(biāo)定后,并且不存在4.3.4.3節(jié)三種情況才能進(jìn)行準(zhǔn)確的含量測(cè)量工作。
(2) 儀器應(yīng)放置在避塵、避酸堿煙霧環(huán)境下使用。因水泥廠粉塵飛揚(yáng)較甚,建議安裝空調(diào)后盡量少開門窗。
(3) 儀器內(nèi)部有樣品時(shí)嚴(yán)禁搬運(yùn),以免樣品鋼環(huán)在內(nèi)部滾動(dòng)引發(fā)短路事故。
(4) 置樣滑板上待測(cè)樣放置槽內(nèi)殘留樣,應(yīng)經(jīng)常用棉紗粘酒精擦除,嚴(yán)禁用洗耳球等吹灰,如灰塵進(jìn)入儀器內(nèi)部,會(huì)影響儀器測(cè)量。
(5) 例行分析監(jiān)測(cè)樣不用時(shí)應(yīng)放置在干燥皿內(nèi),以防吸收水份和被灰塵污染影響測(cè)量分析結(jié)果。
(6) 較長(zhǎng)時(shí)間不分析樣品,應(yīng)該關(guān)掉儀器電源,一般情況下不必關(guān)機(jī)。
(7) 儀器長(zhǎng)期不用,應(yīng)該放在干燥清潔處,以防濕氣腐蝕。
7.3 維護(hù)注意事項(xiàng)
用戶不得自行拆裝儀器,如一定要拆裝儀器則必須將電源關(guān)閉后才能進(jìn)行,拆裝完畢必須蓋好機(jī)殼才能打開電源。如儀器的探頭部分有問(wèn)題,請(qǐng)與本公司聯(lián)系維修事宜,儀器內(nèi)有高壓,且探頭經(jīng)過(guò)密封處理,若用戶私自拆裝探頭,則一切后果均由用戶負(fù)責(zé)。
8. 保修承諾
(1) 分析儀保修期為壹年,保修期內(nèi)儀器出現(xiàn)非人為質(zhì)量問(wèn)題給予免費(fèi)保修。
(2) 保修期從用戶收到儀器之日算起。
(3) 保修期內(nèi)人為因素造成故障的儀器本公司負(fù)責(zé)修理,并合理收取工本費(fèi)。
(4) 超過(guò)保修期儀器出現(xiàn)故障本公司仍將負(fù)責(zé)修理,并合理收取工本費(fèi),維修費(fèi)。
(5) 儀器在用戶收到后三個(gè)月內(nèi)維修超過(guò)貳次而未能修復(fù),則可要求調(diào)換儀器<><><>