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SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品(NIST)的制備分析
產(chǎn)品貨號(hào):SRM 2896
英文名稱:Ethanol-Water Solution (Nominal Mass Fraction 0.3 %)
中文名稱:乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品(標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.3 %)
規(guī)格:5 x 1.2 mL
危險(xiǎn)等級(jí):非危險(xiǎn)品
產(chǎn)品用途:
本標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(SRM)是乙醇(乙醇:化學(xué)文摘社CAS注冊(cè)號(hào)64-17-5)在水中的溶液,標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%,主要用于校準(zhǔn)用于測(cè)定乙醇的儀器和技術(shù)。SRM 2896的一個(gè)單位由五個(gè)2毫升的安瓿組成,每個(gè)安瓿含有約1.2毫升的溶液。
儲(chǔ)存條件:
收到的密封安瓿應(yīng)在10°C至30°C的溫度下避光儲(chǔ)存。
制備與分析:
該溶液是在NIST通過(guò)稱量和混合已知的乙醇和有機(jī)游離水制備的。將溶液混合過(guò)夜(至少16小時(shí))。測(cè)量溶液的總質(zhì)量,并根據(jù)該重量分析程序計(jì)算濃度。調(diào)整重量濃度以估算乙醇的純度,使用氣相色譜法結(jié)合火焰離子化檢測(cè)(GC-FID)和卡爾費(fèi)休分析法測(cè)定乙醇的含水量。將散裝溶液稍微冷卻,將1.2 mL等分試樣分配到2 mL琥珀色玻璃安瓿中,然后進(jìn)行火焰密封。
使用隨機(jī)分層取樣方案選擇的九個(gè)安瓿的等分試樣,在相對(duì)極性的DB蠟柱上使用毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行火焰離子化檢測(cè),內(nèi)徑為15 m×0.45 mm,膜厚為0.85µm(美國(guó)特拉華州威爾明頓安捷倫科技公司),進(jìn)行兩次分析。為定量目的添加到每個(gè)樣品中的內(nèi)標(biāo)是1-丙醇。對(duì)由稱量的乙醇和有機(jī)游離水中的內(nèi)標(biāo)化合物組成的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析,以確定分析物響應(yīng)因子。
此外,在國(guó)家計(jì)量實(shí)驗(yàn)室(南非比勒陀利亞)使用滴定法測(cè)定了溶液的濃度。在硫酸存在下,使用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液將已知質(zhì)量的溶液中的乙醇氧化為乙酸。溶液中乙醇的量由溶液中未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量確定。為了測(cè)定未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量,將碘hua鉀加入氧化混合物中,用liu代liu酸鈉溶液滴定釋放的碘。對(duì)該溶液進(jìn)行了八次滴定。
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