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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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生活飲用水中消毒劑副產(chǎn)物的測定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
2024-7-15 閱讀(140)
引言氯氣、氯胺和臭氧是當下較為常見的水質(zhì)消毒方式，因源水中有機質(zhì)及溴化物的存在，強氧化性的消毒劑對水質(zhì)進行消毒的過程中會產(chǎn)生系列如溴酸鹽、鹵代乙酸、鹵代烷烴等對人體健康產(chǎn)生強的“三致作用"的 副產(chǎn)物。為此，世界各國，各組織均出有相關(guān)指導(dǎo)方法對水質(zhì)消毒副產(chǎn)物進行嚴格的限定和檢測。
實驗部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀；Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀；2 試劑及標準品：消毒劑副產(chǎn)物標準品、甲酸銨、質(zhì)譜純乙腈、超純水
3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng)；色譜柱：Thermosher Acclaim Trinity P1, 100×2.1 mm, 3 μm (P/N:075565)；流動相：水相，20mM 甲酸銨水溶液；有機相：乙腈；進樣量：10 μL；柱溫：35 ℃；洗脫時間 10 min；消毒劑副產(chǎn)物檢測液相洗脫梯度見表 1。
3.2 質(zhì)譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監(jiān)測模式：多反應(yīng)監(jiān)測模式 (SRM)；掃描模式：負離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：3000 V；離子源溫度：200 ℃；離子傳輸管溫度：200 ℃；鞘氣：35 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；消毒劑副產(chǎn)物及其同位素選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對參數(shù)詳見相關(guān)的 AN。
4 測試結(jié)果：消毒劑副產(chǎn)物定量定性離子流圖，如圖 1 中的 TIC 圖所示。采用賽默飛的 Acclaim Trinity P1 色譜柱同時檢測水中的酸根離子和鹵代乙酸，采用上述開發(fā)的儀器分析方法，6 種待測物均可獲得良好的色譜峰和靈敏度。
采用逐級稀釋法配制得到消毒劑副產(chǎn)物系列標準工作溶液，線性范圍 2-200.0 ng/mL，采用上述儀器采集方法，所有待測物線性相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.999，線性關(guān)系良好。消毒劑副產(chǎn)物線性關(guān)系圖，見圖 2 。
方法采集參數(shù)、方法檢出限、精密度、及準確度測試等指標均詳見相關(guān)的 AN。
結(jié)論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺，開發(fā)了快速分析水質(zhì)中多種消毒劑副產(chǎn)物的方法，該方法采用賽默飛特色的 Acclaim Trinity P1 色譜柱，有效地解決了鹵代乙酸和無機酸分離和檢測的問題。方法采用直接進樣的方法對目標物進行分析，無需復(fù)雜的衍生、萃取過程。該方法前處理簡單，靈敏度高，具有高通量的優(yōu)點。非常適用于地表水、地下水、生活飲用水、瓶裝水以及原水水質(zhì)中高氯酸根離子的檢測。
