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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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高壓離子色譜Inuvion快速測定自來水中的常見陰離子
2024-8-5 閱讀(185)
引言：水中常見陰離子如氟離子、氯離子、亞硝酸根、硝酸根、溴 離子、硫酸根、磷酸根等的含量，與水質(zhì)密切相關(guān)。在《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，氟化物、硝酸鹽、氯 化物、硫酸鹽作為生活飲用水水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)，并給定了限值。 在《GB8537-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水》中， 對氟化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽給與了限度要求。與傳統(tǒng)離子檢 測方法，如分光光度法、電位滴定法、容量法和離子選擇電極 法等方法相比，離子色譜具有分析速度快、操作方便、選擇性 好、靈敏度高、性能穩(wěn)定等優(yōu)勢，在水質(zhì)分析中得到了廣泛應(yīng) 用[1-20]。涉及到陰離子檢測的標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法，大多使用離子 色譜對多個(gè)陰離子進(jìn)行同時(shí)測定，如《GBT 5750.5-2023 生活 飲用水檢驗(yàn)方法》、《GB 8538-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用 天然礦泉水檢驗(yàn)方法》、《GBT 39305-2020 再生水水質(zhì)氟、 氯、亞硝酸根、硝酸根、硫酸根的測定離子色譜法》、《GBT 14642-2009 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝 酸根、硝酸根和硫酸根的測定 離子色譜法》、《GB 13580.5- 1992 大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定離 子色譜法》等國標(biāo)方法，以及大量行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。
在常規(guī)條件下，7種不同的陰離子，需要在10-30分鐘內(nèi)完成分 離。近10年來，多款高壓離子色譜產(chǎn)品及多種小粒徑陰離子色 譜柱相繼推出，使離子色譜進(jìn)入了新時(shí)代，也使高效、快速的 陰、陽離子分離方法有了實(shí)現(xiàn)的可能。本篇AN使用賽默飛2023 年發(fā)布的高壓離子色譜新品Inuvion，開發(fā)出了一種快速分離的 方法，搭配4 μm的IonPac AS18小粒徑柱，7分鐘內(nèi)完成7種陰 離子的分析，靈敏度高，分離度好。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器、試劑與材料
• Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion 離子色譜儀 高壓離子色譜Inuvion快速測定自來水中的常見陰離子
關(guān)鍵詞：陰離子，AS18-4μm色譜柱，高壓離子色譜，Inuvion Keywords: Anions, IonPac AS18-4μm column, HPIC, Inuvion
• Thermo Scientific™ Dionex™ AS-AP自動(dòng)進(jìn)樣器
• Thermo Scientific™ Chromeleon™ Chromatography Data
System (CDS) software， version 7.3.2
• Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AS18-4μm分析柱，
4 × 150 mm， (P/N 076034)
• Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AG18-4μm保護(hù)柱，
4 × 30 mm， (P/N 076035)
• Thermo Scientific™ Dionex™ ADRS600 (4mm)抑制器， (P/N
088666)
• 超純水(18.2 MΩ·cm)
• 陰離子標(biāo)準(zhǔn)品：1000mg/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液（o2si），1000mg/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（o2si），1000mg/L亞硝酸
根標(biāo)準(zhǔn)溶液（o2si），1000mg/L硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（o2si），1000mg/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（o2si），1000mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)
溶液（o2si），1000mg/L磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（o2si）
1.2 實(shí)驗(yàn)方法 1.2.1 色譜條件 色譜柱：IonPac AG18-4μm (4 × 30 mm)+ IonPac AS18-4μm (4 × 150 mm)； 淋洗液： KOH梯度洗脫；梯度洗脫程序見表1； 流速：1.5 mL/min； 柱溫：30℃； 進(jìn)樣量：25 μL； 檢測：抑制電導(dǎo)，ADRS600，抑制器電流186mA，自循環(huán)模 式。
1.2.2 前處理?xiàng)l件 取生活飲用水水樣，過0.22μm濾膜后上機(jī)測定。
2 結(jié)果與討論 2.1 線性、穩(wěn)定性和檢出限 氟離子，氯離子，亞硝酸根，硝酸根，溴離子，硫酸根，磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加去離子水配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度如 表2所示。使用1.2.1的色譜條件下進(jìn)樣分析，分離圖譜見圖1。
以目標(biāo)物的峰面積(y，μS×min)為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(x，mg/L)為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。7種常見無機(jī)陰離子線性范圍、線性 方程和相關(guān)系數(shù)如表3所示。氟離子、氯離子、亞硝酸根、硝酸根、溴離子、硫酸根、磷酸根在線性范圍內(nèi)均具有良好的線性，線 性相關(guān)系數(shù)R ＞ 0.999。取標(biāo)準(zhǔn)溶液5，連續(xù)進(jìn)樣6次，7種陰離子保留時(shí)間RSD 小于 0.1%，峰面積RSD溴離子為1.2%，其他離子 方法峰面積RSD均小于0.5%，具有良好的穩(wěn)定性。以3倍信噪比（S/N=3）所對應(yīng)的目標(biāo)物濃度作為方法定量限，結(jié)果見表3。
結(jié)論 本文建立了使用高壓離子色譜Inuvion快速檢測自來水中7種常見陰離子的方法，該方法前處理簡單、無需任何處理，直接進(jìn)樣即 可，方便、快捷；采用AS18-4μm 150mm快速色譜柱，分析時(shí)間縮短至7min，準(zhǔn)確、快速、高效，適用于大批量樣品的快速測 定。
