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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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ICP-MS 快速、準(zhǔn)確地分析水中的 28 種元素
2024-8-22 閱讀(146)
Agilent 7850 ICP-MS 憑借出色的多原子及雙電荷干擾控制能力，可在各種水樣分析中實(shí)現(xiàn)長期準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性
前言：國際標(biāo)準(zhǔn)方法 ISO 17294 概述了使用 ICP-MS 對水樣中元素的分析[1, 2]。第 1 部分(2004) 提供了使用 ICP-MS 技術(shù)的一般指導(dǎo)。第 2 部分 (2016) 則介紹了飲用水、地表水、地下水和廢水等樣品中痕量與常量元素的測定。ISO 17294-2:2016 規(guī)定的60 多種元素清單中包括許多新型污染物（例如稀土元素 (REEs)）。REEs 被越來越多地應(yīng)用于新的工業(yè)生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中，引起了人們對其在環(huán)境中的分布和轉(zhuǎn)歸的關(guān)注。REE 污染的潛在來源包括采礦活動、煉油、電子器件的廢棄處理、運(yùn)輸、農(nóng)業(yè)和醫(yī)療廢物造成的污染。因此，地表水、地下水和其他環(huán)境樣品中 REEs 的含量可能會升高。
REEs 的第二電離勢較低，意味著它們在等離子體中形成雙電荷 (M2+) 離子相對較容易。在四極桿 ICP-MS 中，離子根據(jù)其質(zhì)荷比 (m/z) 得到分離，因此 REE2+ 離子出現(xiàn)在其真實(shí)質(zhì)量數(shù)的一半處，可造成與 As 和 Se 的譜圖重疊[3]。除了開發(fā)方法以滿足新的法規(guī)要求并確保不同類型樣品的數(shù)據(jù)質(zhì)量外，環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室還面臨著管理樣品檢測工作流程的挑戰(zhàn)。商業(yè)實(shí)驗(yàn)室通常每天分析數(shù)百個樣品的各種潛在污染物，因此保持高水平的分析效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量對于實(shí)驗(yàn)室的成功至關(guān)重要。實(shí)驗(yàn)室可以從縮短分析工作流程關(guān)鍵步驟（制備校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品、開發(fā)方法、執(zhí)行日常檢查、查看數(shù)據(jù)和報(bào)告結(jié)果）所需的時間中獲益。
Agilent 7850 ICP-MS 符合這些要求，通過易于使用的標(biāo)準(zhǔn)化方法，為各種環(huán)境樣品中的常量和痕量分析物提供快速、準(zhǔn)確且可重現(xiàn)的結(jié)果。7850 的八極桿碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)(ORS4) 池技術(shù)采用優(yōu)化的氦氣 (He) 碰撞模式，可去除常規(guī)應(yīng)用中影響許多分析物的多原子離子干擾。ICP-MS MassHunter 儀器控制軟件包括一個易于使用的自動化方法向?qū)?，該向?qū)Э蓪πＵp電荷離子干擾所需的采集和數(shù)據(jù)分析參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。M2+ 校正可確保未知樣品（甚至是含有 REEs 的樣品）的成功分析，而無需使用反應(yīng)性池氣體消除 M2+ 重疊，從而簡化方法并提高分析效率。在本研究中，我們根據(jù) ISO 17294-2，使用 7850 ICP-MS 對各種天然水、礦泉水和自來水樣品中的 28 種元素進(jìn)行了分析。向兩種天然水有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (CRMs) 中加標(biāo) REEs，以評估ICP-MS MassHunter 的 M2+ 校正功能，從而實(shí)現(xiàn) As 和 Se 的準(zhǔn)確分析。
實(shí)驗(yàn)部分儀器本分析使用配備標(biāo)準(zhǔn)超高基質(zhì)進(jìn)樣 (UHMI) 系統(tǒng)和 ORS4 碰撞反應(yīng)池的 Agilent 7850 ICP-MS。使用 Agilent SPS 4 自動進(jìn)樣器進(jìn)行自動化進(jìn)樣。使用標(biāo)準(zhǔn) MicroMist 霧化器、Scott 型霧化室和帶有內(nèi)徑 2.5 mm 中心管的一體式石英炬管。接口由鍍鎳的銅采樣錐和鎳截取錐組成。ORS4 使用小體積池和八極桿離子導(dǎo)桿，可在 He 碰撞模式下實(shí)現(xiàn)出色性能。ORS4 He 模式可減少所有多原子離子的傳輸，從而盡可能減少常見基質(zhì)型多原子干擾物質(zhì)導(dǎo)致的誤差。還可以使用增強(qiáng)型 He 模式處理高強(qiáng)度背景干擾物的重疊，例如m/z 78 處 Ar2 對 Se 的干擾，N2 對 28Si 的干擾，以及 NO/NOH對 31P 的干擾，而無需使用可能有害的反應(yīng)性池氣體，例如O2、H2 或 NH3[4]。避免使用反應(yīng)性池氣體不僅簡化了操作，而且還可確保池內(nèi)不會形成新的分子干擾，提高了數(shù)據(jù)質(zhì)量，對多元素方法和未知樣品基質(zhì)而言更是如此。在本研究中，大多數(shù)元素在 He 模式下測定，而 Se 在增強(qiáng)型He 模式下測定。為獲得出色檢測限，Li、Be 和 B 在無氣體模式下測定。如果分析速度比實(shí)現(xiàn)低檢測限的優(yōu)先級更高，那么這些元素也可以在 He 模式下成功測定。如需快速輕松地創(chuàng)建分析方法，分析人員可以使用 ICP-MSMassHunter 方法向?qū)?。方法向?qū)ㄟ^一系列問題引導(dǎo)用戶選擇分析物和內(nèi)標(biāo)元素（通常使用預(yù)定義列表）。對于本應(yīng)用，我們選擇了“通用"的預(yù)設(shè)方法，其中包括了穩(wěn)定的等離子體條件（低 CeO+/Ce+ 比）。在方法向?qū)е羞x擇“M2+ 校正"，將自動設(shè)置校正所需的所有參數(shù)，設(shè)置快捷且易于使用。參數(shù)包括將測定的質(zhì)量、峰分離度（窄峰模式）和校正公式。在此方法中，將 M2+ 校正應(yīng)用于 As 和 Se 的測定，以校正 REE2+ 離子的影響。表 1 陰影行中的參數(shù)由預(yù)設(shè)方法預(yù)定義，透鏡電壓自動調(diào)諧。
標(biāo)樣和樣品前處理利用含 1% HNO3 和 0.5% HCl 的酸基質(zhì)配制校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品。HCl 的加入可確保元素（例如 Hg、Ag、Sn、Sb 和 Mo）的長期穩(wěn)定性。大多數(shù)元素的校準(zhǔn)標(biāo)樣由安捷倫環(huán)境校準(zhǔn)標(biāo)樣（部件號 5183-4688）多元素儲備溶液配制而成。Li、B 和 Hg (KantoChemicals, Japan) 以及 P (SPEX CertiPrep, Metuchen, NJ,USA) 采用單元素標(biāo)準(zhǔn)品。在以下濃度范圍內(nèi)制備了包括校準(zhǔn)空白在內(nèi)的 6 點(diǎn)校準(zhǔn)溶液：痕量元素為 0.1–100 ppb；Na、Mg、K、Ca 和 Fe 為 10–10000 ppb；P 為 1–1000 ppb；Hg為 0.01–2 ppb。將稀釋劑（含 1% HNO3 和 0.5% HCl）用作連續(xù)校準(zhǔn)空白(CCB) 樣品。將中等濃度校準(zhǔn)標(biāo)樣用作質(zhì)量控制 (QC) 樣品，其中含 50 ppb 痕量元素、5000 ppb 礦物元素、500 ppb P 和1 ppb Hg。在整個樣品序列中定期重復(fù)進(jìn)行 CCB 和 QC 檢查。使用標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)標(biāo) (ISTD) 混合接頭自動添加含有 1 ppm Sc、Ge、Rh、In、Ir 和 Bi 的 ISTD 溶液。由于使用不同內(nèi)徑的泵管，ISTD 流速大約為樣品流速的 1/15。
分析中使用的 CRMs 是 NIST 1640a 天然水 (NIST, GaithersburgMD) 和用于痕量金屬和其他成分的 SLRS-6 河水 CRM（加拿大國家研究委員會，加拿大渥太華）。對每種 CRM 均進(jìn)行不稀釋和 2 倍稀釋處理。按照 ISO 17294-2 方法進(jìn)行加標(biāo)回收率測試。通過加標(biāo)兩種2 倍稀釋的 CRMs（其中含 10 ppb 痕量元素、1000 ppb 礦物元素、100 ppb P 和 0.2 ppb Hg）制備基質(zhì)加標(biāo)樣品。為測試ICP-MS MassHunter 中的 M2+ 校正功能，向未經(jīng)稀釋的 SRM1640a 樣品中加標(biāo) 100 ppb Nd 和 Sm，以及 10 ppb Gd 和 Dy。本研究還對兩個品牌的瓶裝水（樣品 A 和 B）和自來水（樣品 C）進(jìn)行了分析。對樣品進(jìn)行重復(fù)分析，每隔 10 個樣品定期插入 QC 和 CCB 標(biāo)準(zhǔn)品。
結(jié)果與討論方法檢測限使用表 1 中列出的 7850 ICP-MS 采集參數(shù)對所有分析物進(jìn)行測定。根據(jù)空白的 10 次測量結(jié)果，計(jì)算得到 3σ 方法檢測限 (MDLs) 和 10σ 定量限 (LOQs)（表 2）。獲得的關(guān)鍵痕量分析物的 LOQs 明顯低于 ISO 17294-2 的規(guī)定值，證實(shí)了 7850ICP-MS 的高靈敏度，以及對多原子重疊的良好控制。
