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Agilent 7900 ICP-MS 簡化飲用水分析講解

2022-3-16  閱讀(195)

前言:確保飲用水質(zhì)量是全球公共衛(wèi)生組織的主要目標。大多數(shù)發(fā)達國家已經(jīng)頒布了相關法規(guī)和監(jiān)測項目以確保飲用水供應不受潛在的有害化學品和生物體的影響。法規(guī)通常包括各種無機組分的最大允許濃度。一般會對供應到家庭中的經(jīng)處理的水以及用作飲用水引水的水源(河流、水庫、湖、地下水以及某些地區(qū)用于脫鹽的海水)中的痕量金屬進行常規(guī)監(jiān)測。由于必須測定的分析物數(shù)目眾多,許多元素的*濃度極低,再加上全國或區(qū)域性的水質(zhì)監(jiān)測項目涉及樣品數(shù)目極多,快速多元素分析技術——電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS) 得到了廣泛的應用。不同國家/地區(qū)對飲用水中的分析物元素種類以及*濃度的要求各不相同。大部分法規(guī)規(guī)定,As、Cd、Hg 和 Pb等潛在的有毒痕量元素需控制在低的 µg/L (ppb) 水平,B、Fe、Cu 和 Zn 等危害較小的元素可控制在幾百甚至幾千個 µg/L。某些常量元素,如 Na 和 K 則沒有設定最大允許濃度限值,但是某些國家/地區(qū)也對它們進行了常規(guī)監(jiān)測。世界衛(wèi)生組織 (WHO) 頒布的飲用水質(zhì)量指南(1996,1998)中包括的建議已被許多發(fā)達國家/地區(qū)采用。在美國,根據(jù) 1974 年制定的安全飲用水法 (SDWA),飲用水質(zhì)量由美國環(huán)境保護局 (USEPA) 監(jiān)管。在歐盟,人們根據(jù) 1998 年11 月 3 日頒布的理事會指令 98/83/EC 對飲用水質(zhì)量進行監(jiān)管,而天然(水源)水的質(zhì)量則受水框架指令(2000/60/EC 及 2008/32/EC 的修正案)的控制。在日本,自1957 年來,相關部門遵照日本自來水法案對飲用水質(zhì)量進行監(jiān)管,在中國,飲用水質(zhì)量標準 GB5749-2006 對最大允許限值作了規(guī)定。


表 1 給出了世界各地或特定國家/地區(qū)采用的不同法規(guī)中的飲用水分析物列表以及最大允許濃度。一般來說,為了涵蓋所有元素和測定濃度,開展飲用水質(zhì)量常規(guī)監(jiān)測的實驗室都擁有多種分析技術。通常包括用于快速多元素分析的 ICP-OES等離子體光譜儀(從 ppm 到 ppb)、用于低濃度痕量元素分析的石墨爐原子吸收光譜 (GFAAS)(從 ppb 到高 ppt 水平)、用于測定 ppb 到 ppt 范圍的 As、Se 和 Hg等特定元素的氫化物發(fā)生器、冷蒸汽 (CV) AAS 或原子熒光(AFS) 等技術的組合。然而,隨著水質(zhì)檢測需求的不斷增加以及更加嚴格的標準的出臺,商業(yè)及政府檢測實驗室更加關注改善檢測限、縮短樣品周轉(zhuǎn)時間以及提高總體通量。這使得 ICP-MS 在飲用水常規(guī)監(jiān)測中得到了更為廣泛的認可,


因為它只需一次測量即可分析全部元素,無需使用多種獨立的技術。這種儀器整合減輕了對單元素技術的依賴,從而使飲用水實驗室可簡化無機分析工作流程,大大提高分析的效率和成本效益。長期以來,ICP-MS 一直以其低檢測限和寬元素覆蓋范圍而受到推崇。近年來 ICP-MS 技術不斷發(fā)展,不僅大大擴展了動態(tài)范圍上限(可實現(xiàn) Na、K 和 Ca 等常量元素的常規(guī)測量),而且提高了樣品通量,同時也解決了樣品基質(zhì)和溶液組分引起的多原子干擾問題。這意味著現(xiàn)代 ICP-MS 系統(tǒng)可在大型的飲用水監(jiān)測項目中作為準確、高通量測定所有監(jiān)管元素的常規(guī)分析工具。Agilent 7900 ICP-MS 是常規(guī)環(huán)境樣品分析的性能,基質(zhì)耐受能力和先進的碰撞/反應池 (CRC) 技術能夠消除影響飲用水中 Cr、As、Se 和 Cd 等監(jiān)管痕量元素的多原子干擾。Agilent ICP-MS MassHunter 軟件具有簡單的自動調(diào)諧功能,方法向?qū)t可自動化方法設置過程,確保任何用戶都能創(chuàng)建優(yōu)化可靠的方法。對于高通量實驗室來說,選配的集成樣品導入系統(tǒng) (ISIS 3) 采用不連續(xù)進樣,可使樣品運行時間縮短至大約 1 分鐘或甚至更短。7900 ICP-MS 中的第 4 代 CRC——八極桿反應池系統(tǒng) (ORS4)可提供優(yōu)化的氦氣 (He) 碰撞模式操作條件。小體積的池和八極桿離子導桿可通過動能歧視 (KED) 提供出色的干擾去除能力,在使用惰性池氣體時還可保持高的離子傳輸效率。


He 模式簡單通用,是去除高鹽樣品基質(zhì)或復雜多樣的樣品基質(zhì)中多個未知的多原子干擾的方法。在 He 模式下,利用 ORS4 可幫助 7900 ICP-MS 在同一套條件下即可去除所有常見的多原子干擾,無需用戶針對不同樣品進行設置,也無需進行任何數(shù)學干擾校正。其結果就是方法設置更簡單,檢測限更低,分析速度更快,而且準確度更高。在 He模式下,甚至可以測定受高強度等離子體干擾的低濃度 Fe3和 Se 等元素(在 m/z 56 處 ArO+ 干擾 Fe+,在 m/z 78 處Ar2+ 干擾 Se+),檢測限可達 ng/L (ppt) 級。對于海水和含鹽地下水等高基質(zhì)樣品分析來說,配上超高基質(zhì)進樣 (UHMI) 選件的 7900 ICP-MS 可將基質(zhì)耐受擴展至25% 總?cè)芙鈶B(tài)固體 (TDS),這一耐受水平比傳統(tǒng) ICP-MS0.2% 或 2000 ppm 的可接受最大鹽限值高 100 倍 [1]。


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實驗部分使用 Agilent 7900 ICP-MS 分析包括世界各地飲用水質(zhì)量法規(guī)中列出的全部元素在內(nèi)的多種分析物。采用通用等離子體模式,ICP-MS MassHunter 軟件中內(nèi)含的飲用水分析預設方法包含了該模式。先運行一系列與目標樣品類型相似的溶液以摸索錐體條件,然后使用 ICP-MS MassHunter 軟件中的自動調(diào)諧功能對儀器進行優(yōu)化,優(yōu)化后的操作條件見表 2。分別在無氣體模式和 He 模式下進行自動調(diào)諧,除了反應池氣體流速和池電壓外,其他儀器參數(shù)基本保持不變。由于預設方法中已經(jīng)定義了反應池氣體流速和動能歧視,因此無需進一步調(diào)諧。從表 2 可以看出,不同池模式下調(diào)諧條件始終不變,使得 7900 ICP-MS 使用起來非常簡單。這一點對于常規(guī)實驗室來說非常重要,因為這些實驗室中一種分析技術可能會由多個經(jīng)驗水平不同的操作者使用。


使用 1% HNO3 和 0.5% HCl 的酸基質(zhì)制備校準標樣,以確保 Ag、Sb 和 Hg 元素的穩(wěn)定性。以前,在制備 ICP-MS 的樣品時一直避免使用 HCl,因為會形成影響 As、Se、Cr 和V 的 Cl 干擾物。但是,在 He 模式下 ORS4 能夠?qū)⑦@些干擾去除至背景水平,在一種反應池氣體模式下即可可靠測定所有受干擾的元素,而且無需使用氫氣或其他反應性氣體。通常會在無氣體模式下測定不受干擾的低質(zhì)量數(shù)元素,但是,如果為了最大限度提高樣品通量而要求使用一種分析模式時,擁有出色靈敏度的 7900 ICP-MS 甚至可以在 He 模式下測定這些分析物。

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結果和討論幾種痕量元素的代表性校準曲線見圖 1 和圖 2。圖 1 為 V和 As 的校準曲線,這兩種元素都受氯基質(zhì)的多原子重疊干擾(在 m/z 51 處 ClO+ 干擾 V+,在 m/z 75 處 ArCl+ 干擾As+)。由圖 1 中的校準曲線可見,V 和 As 的儀器檢測限(IDL) 為低的 ng/L (ppt) 級,這表明 7900 ICP-MS 在 He 模式下可有效去除 Cl 干擾物。在其他池模式下很難去除這些干擾,通常要求使用 NH3 或 O2 等反應性強的池氣體,但這些氣體不適合多元素分析。圖 2 給出了痕量元素 Cd 和 Hg 的校準曲線,在大部分飲用水法規(guī)中這兩種元素的最大允許濃度低。為了最大限度提高靈敏度,通常會在無氣體模式下測定這兩種元素,但是它們都會受某些天然基質(zhì)多原子重疊干擾(在 m/z 111 處MoO+ 干擾 Cd+,在 m/z 202 處 WO+ 干擾 Hg+),因此如果能維持靈敏度,最好在 He 模式下對它們進行測定。7900ICP-MS 采用了全新設計的接口真空配置、全新的離子透鏡以及高增益正交檢測器系統(tǒng) (ODS),不僅靈敏度更高,背景更低,在 He 模式下更能獲得極低的檢測限。兩種元素都獲得了幾個 ppt 或亞 ppt 級的 IDL(見圖 2),充分證明這些痕量分析物在 7900 ICP-MS 的 He 模式下可獲得出色的靈敏度和低的背景。

 




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