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摘要

果醬，巧克力醬和花生醬這類產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控方法之一是在其原始容器中測(cè)量產(chǎn)品的屈服應(yīng)力。為了完成這類測(cè)試，需要使用槳葉式轉(zhuǎn)子，并將其垂直放入到盛放樣品的原始容器中，以免破壞其原始結(jié)構(gòu)。為了精確高效的完成此類質(zhì)控實(shí)驗(yàn)，需要使用一臺(tái)具有簡單靈活升降控制功能的流變儀配備通用樣品夾持器，以便適應(yīng)各種形狀的容器，還要求該儀器的軟件可以自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試，數(shù)據(jù)評(píng)估以及質(zhì)控結(jié)果記錄。另外還可以選擇加載一只與轉(zhuǎn)子平行的溫度傳感器以便記錄樣品的真實(shí)溫度。食品產(chǎn)品的屈服應(yīng)力是表征其性能比如產(chǎn)品的穩(wěn)定性，口感，流動(dòng)性，分散性及加工性能的重要參數(shù)，而且會(huì)受到食品成分及配方的影響。

簡介

為了研究不同配方及成分對(duì)屈服應(yīng)力的影響以及重復(fù)性，本文選取 3 種典型的食品進(jìn)行測(cè)試分析。槳葉式轉(zhuǎn)子的優(yōu)勢(shì)在于其可以用來測(cè)試含有較大尺寸顆粒的樣品，但是槳葉轉(zhuǎn)子的葉片尺寸也需要幾倍于樣品的zui大顆粒尺寸（比如山莓醬的種子）。從流變的角度看，固體顆粒屬于被動(dòng)填料，不會(huì)對(duì)樣品的彈性網(wǎng)絡(luò)產(chǎn)生貢獻(xiàn)，一般來說樣品的彈性網(wǎng)絡(luò)是由分子或大的聚集體直接的相互作用產(chǎn)生的。在樣品屈服之前，樣品會(huì)隨著剪切應(yīng)力或應(yīng)變表現(xiàn)出線性響應(yīng)；接近屈服時(shí)，所施加的應(yīng)力變得足夠大，可以改變材料的微結(jié)構(gòu)并導(dǎo)致樣品的非線性粘彈響應(yīng)；樣品屈服以后則會(huì)表現(xiàn)出液體的性質(zhì)。而樣品的屈服應(yīng)力的確定則很大程度上依賴于所選用的實(shí)驗(yàn)方法和參數(shù)設(shè)置 [1-3]。

巧克力醬則會(huì)因?yàn)樘欠郑?，可可及蛋白質(zhì)含量以及乳化劑的不同而表現(xiàn)出不一樣的性質(zhì)。而這些因素都會(huì)對(duì)其屈服應(yīng)力產(chǎn)生不同的影響。本文選取了兩種市售的巧克力醬作為樣品進(jìn)行了測(cè)試。而花生醬的屈服應(yīng)力要比巧克力醬還要高 [4]。本文也選擇了一種奶油花生醬進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并考察槳葉式轉(zhuǎn)子的測(cè)試重復(fù)性。

屈服應(yīng)力的定義是使得樣品流動(dòng)所需要的zui小的剪切應(yīng)力。屈服應(yīng)力可以用來考察產(chǎn)品的流動(dòng)性，分散性等，也可以用來評(píng)估其穩(wěn)定性 [2- 5]。屈服應(yīng)力的計(jì)算一方面取決于產(chǎn)品的成分，另一方面還受到測(cè)試方法及參數(shù)的影響。而且，樣品的預(yù)處理過程起著重要作用，直接決定所測(cè)試的是原始結(jié)構(gòu)還是破壞后的結(jié)構(gòu) [2,3,5]。

關(guān)于屈服應(yīng)力的測(cè)試方法，準(zhǔn)確也是推薦的是用平行板夾具進(jìn)行直接控制應(yīng)力實(shí)驗(yàn)。這要求細(xì)致的樣品準(zhǔn)備，處理及加樣，以保持樣品的原始結(jié)構(gòu) [6]。攪拌或者擠壓都會(huì)導(dǎo)致屈服應(yīng)力發(fā)生動(dòng)態(tài)變化。將樣品加載到平行板，錐平板或者同軸圓筒內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通常需要很長的樣品恢復(fù)時(shí)間，從 10 到 20 分鐘不等，也許更長。但是對(duì)于質(zhì)控過程來說，這種方法太費(fèi)時(shí)間，因此經(jīng)常采用相對(duì)槳葉式這種相對(duì)測(cè)試夾具來進(jìn)行原位的實(shí)驗(yàn)評(píng)估。選擇正確的實(shí)驗(yàn)參數(shù)是此種實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)的要素，詳見文獻(xiàn) [7]，并且推薦用控制速率模式進(jìn)行測(cè)試，轉(zhuǎn)速不超過1rmp。

圖 1：Thermo賽默飛HAAKE哈克 Viscotester iQ  智能流變儀，通用夾持器及槳葉轉(zhuǎn)子

實(shí)驗(yàn)材料和方法

本文使用賽默飛哈克Viscotest iQ 智能流變儀配合兩種 4 葉片的槳葉式轉(zhuǎn)子（FL16 和 FL22）在通用夾持器上通過控制速率模式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，轉(zhuǎn)子葉片直徑分別為16 和 22 毫米，高度分別為 8.8 和 16 毫米（圖 1），儀器轉(zhuǎn)速設(shè)置為 0.05rpm。5 中市售醬類產(chǎn)品分別使用不同的轉(zhuǎn)子，采用相同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行測(cè)試。將產(chǎn)品容器蓋子打開，直接放置在通用夾持器上面。利用手動(dòng)控制升降功能和哈克 TMRheoWin軟件設(shè)置（圖 2）以保證轉(zhuǎn)子保持靜止，然后垂直的將轉(zhuǎn)子插入到具有高度重復(fù)性的測(cè)量位置。實(shí)際經(jīng)驗(yàn)表明，較硬的產(chǎn)品在生產(chǎn)線上以較高的速度罐裝時(shí)，產(chǎn)品在容器內(nèi)的不同區(qū)域可能表現(xiàn)出不一樣的性質(zhì)。因此每次實(shí)驗(yàn)都必須保證槳葉轉(zhuǎn)子在產(chǎn)品容器中的位置是相同的，以確保測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性和可靠性。當(dāng)樣品經(jīng)過短暫的平衡和恢復(fù)后，測(cè)試時(shí)間被重置為 0。然后設(shè)置一個(gè)非常低轉(zhuǎn)速（0.05rpm），旋轉(zhuǎn)的時(shí)間以及在此時(shí)間段內(nèi)所需要的數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量?？梢约尤霐?shù)據(jù)自動(dòng)評(píng)估的設(shè)置以及生成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告可以保存為多種格式（比如 pdf，jpeg，tiff 等）或者直接由打印機(jī)輸出。對(duì)于每一類樣品，都需要進(jìn)行簡單的預(yù)實(shí)驗(yàn)來確定合適的轉(zhuǎn)子型號(hào)。比如較小尺寸的轉(zhuǎn)子適合測(cè)試具備較高屈服應(yīng)力的樣品，比如花生醬；而尺寸大的轉(zhuǎn)子則適用于測(cè)試低粘度、低屈服應(yīng)力的樣品，例如巧克力醬，果醬或者蛋黃醬 [7]。為了確定合適的轉(zhuǎn)速，則需要進(jìn)行多種轉(zhuǎn)速的實(shí)驗(yàn)。轉(zhuǎn)速太高則會(huì)在曲線上形成一個(gè)難以計(jì)算的尖峰（圖 3 中紅色三角形），

圖 2：哈克 TMRheoWin軟件設(shè)置

圖 3：同一樣品不同轉(zhuǎn)速下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的區(qū)別

轉(zhuǎn)速太低則會(huì)產(chǎn)生漸進(jìn)型的曲線（圖 3 綠色圓圈）。而我們的目的是選擇一個(gè)合適的轉(zhuǎn)速，使得實(shí)驗(yàn)曲線具有一個(gè)可以評(píng)估的zui大值（圖 3 藍(lán)色長方形）。前期實(shí)驗(yàn)證明，0.05rpm 的轉(zhuǎn)速是適合這些樣品的。

結(jié)果與討論

果醬的流變特性很大程度上取決于水果的種類及果醬配方 [8]。圖 4 給出了兩種山莓醬的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，一種是含有種子的，另一種是過篩的。跟預(yù)期的一樣，過了篩的樣品的屈服應(yīng)力遠(yuǎn)大于含有種子的樣品。這是因?yàn)槠浞N子

表現(xiàn)為堅(jiān)硬的球體，并不會(huì)對(duì)樣品彈性結(jié)構(gòu)起到任何貢獻(xiàn)。但是兩種樣品產(chǎn)生屈服的時(shí)間軸是基本一致的，如表 1 所示。其中表 1 的數(shù)據(jù)還包含了過篩樣品的兩次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，用以考察結(jié)果重復(fù)性。當(dāng)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)過大約 85-90度時(shí)，此時(shí)轉(zhuǎn)子再也感知不到任何樣品的原始結(jié)構(gòu)信息，因此在大約 300 秒后，曲線會(huì)略有下降。

圖 4：兩種山莓醬的屈服應(yīng)力測(cè)試結(jié)果

表 1：山莓醬樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總及對(duì)比

圖 5 和表 2 的數(shù)據(jù)是兩種巧克力醬產(chǎn)品 A 和 B 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。其中 A 樣品中含有更多的可可、蛋白質(zhì)和糖分，但是其脂肪含量要小于 B 樣品。另外，兩種產(chǎn)品所使用的乳化劑也不一樣，A 用的是大豆提取物，而 B 則是提取自向日葵。結(jié)果表面 B 樣品的屈服應(yīng)力幾乎超過 A 的兩倍以上。槳葉轉(zhuǎn)子重復(fù)性實(shí)驗(yàn)使用的是 FL16 型號(hào)轉(zhuǎn)子，樣品是牛奶花生醬。圖 6 和表 3 的結(jié)果表明，在三次獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，數(shù)據(jù)重復(fù)性非常好，并且屈服應(yīng)力數(shù)據(jù)與平均值之間的誤差只有 1.5%，其發(fā)生屈服的時(shí)間也基本一致。

圖 6：牛奶花生醬的三次獨(dú)立測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 2：巧克力醬樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總及對(duì)比

圖 6：牛奶花生醬的三次獨(dú)立測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3：牛奶花生醬的三次獨(dú)立實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總及對(duì)比

結(jié)論

使用賽默飛哈克Viscotest iQ 智能流變儀配合通用夾持具及槳葉式轉(zhuǎn)子可以快速，高效的完成果醬類樣品的質(zhì)控工作，并且可以對(duì)樣品進(jìn)行原位的性能表征及評(píng)估。該儀器具備智能升降功能，可以保證便捷，快速的操作。配合通用夾持器，可以讓用戶在特定的容器中進(jìn)行樣品測(cè)試，并保證槳葉轉(zhuǎn)子測(cè)試位置的高重復(fù)性，這也是得到高重復(fù)性數(shù)據(jù)的保證。賽默飛哈克Viscotest iQ 智能流變儀既可以通過內(nèi)置程序單獨(dú)工作，也可以通過具備強(qiáng)大功能的哈克 TMRheoWin軟件來完成更加復(fù)雜的測(cè)試和數(shù)據(jù)評(píng)估。

參考文獻(xiàn)

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