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更新時(shí)間:2023-06-16 12:23:27瀏覽次數(shù):101次
聯(lián)系我時(shí),請(qǐng)告知來(lái)自 環(huán)保在線北京吉天儀器有限公司主營(yíng):原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀ICP光源觀察方式雙向觀測(cè):雙向觀測(cè)是在水平觀測(cè)ICP光源的基礎(chǔ),增加一套側(cè)向采光光路,實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測(cè),即在炬管垂直觀測(cè)的方向依次放置3塊反射鏡,當(dāng)要使用垂直觀測(cè)的時(shí)候,就通過(guò)3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過(guò)旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡,使垂直方向來(lái)的光與原水平方向來(lái)的光在整個(gè)光路中重合
北京吉天儀器有限公司主營(yíng):原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀
ICP光源觀察方式
雙向觀測(cè):雙向觀測(cè)是在水平觀測(cè)ICP光源的基礎(chǔ),增加一套側(cè)向采光光路,實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測(cè),即在炬管垂直觀測(cè)的方向依次放置3塊反射鏡,當(dāng)要使用垂直觀測(cè)的時(shí)候,就通過(guò)3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過(guò)旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡,使垂直方向來(lái)的光與原水平方向來(lái)的光在整個(gè)光路中重合。該觀測(cè)方式的切換反射鏡由計(jì)算機(jī)控制,該方式融合了軸向、徑向的特點(diǎn),具有一定的靈活性,增強(qiáng)了測(cè)定復(fù)雜樣品的能力。改觀測(cè)方式可實(shí)現(xiàn)以下3中方式的測(cè)量:
①全部元素譜線水平測(cè)量。
②全部元素譜線垂直測(cè)量。
③部分元素譜線水平測(cè)量,部分元素譜線垂直測(cè)量。
雙向觀測(cè)能有效解決水平觀測(cè)中存在的電子干擾,進(jìn)一步擴(kuò)寬線性范圍。但是該觀測(cè)方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測(cè)的需要,炬管側(cè)面必須開(kāi)口,導(dǎo)致炬管的壽命大大降低,同時(shí)也改變了炬焰的形狀。炬管開(kāi)口處必須嚴(yán)格與光路對(duì)準(zhǔn),要不然炬管壁容易積累鹽,會(huì)使檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí)如果在開(kāi)口出現(xiàn)積鹽同樣也會(huì)導(dǎo)致儀器檢測(cè)結(jié)構(gòu)存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù),降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光譜儀的校正方法
分析校正
分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所檢測(cè)到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系,就是我們常說(shuō)的做標(biāo)準(zhǔn)曲線,輸^事先配好的標(biāo)樣值,再讓儀器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),讓檢測(cè)值與濃度之間建立起關(guān)系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中,檢測(cè)值與濃度之間—般是線性關(guān)系。
在實(shí)際工作中,存在其他元素峰對(duì)所測(cè)元素峰有干擾的情況時(shí),可以通過(guò)調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測(cè)方式來(lái)減小誤差,提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說(shuō)明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說(shuō)明書(shū),在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開(kāi)機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次,波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差,測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測(cè)量 nm的譜線,計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測(cè)量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣~/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣~/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次,計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
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