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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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7890A GC 上基于氣流調(diào)制的全二維色譜系統(tǒng)
2023-4-18 閱讀(75)
引言一個硬件解決方案實現(xiàn)了在 7890A 上進(jìn)行的全二維色譜分析操作，該系統(tǒng)采用了由 7890A GC 控制的微板流路調(diào)節(jié)控制器。系統(tǒng)由工廠校驗后提供，使用一個 FID 檢測器，其他檢測器，最好是那些在 50 赫茲或更大頻率條件下工作的檢測器，都可以使用。全二維 GC 或者 GC x GC 具有強(qiáng)有力的分離能力，可用于烴加工、環(huán)保、食品以及香料等行業(yè)來分離這些非常復(fù)雜的混合物。該方法通常使用兩根極性不同的色譜柱，安裝于色譜系統(tǒng)中，調(diào)制器被安裝在兩者之間。第二根色譜柱遠(yuǎn)短于第一色譜柱來實現(xiàn)快速分離。全部配置置于 GC
調(diào)制器起三方面的作用：
它收集第一根色譜柱上的流出物，收集部分的時間相當(dāng)于第一根色譜柱上流出色譜峰的寬度。例如，如果一個從柱 1 流出的色譜峰的寬度是 6 秒鐘，調(diào)制器將每兩到三秒鐘對其進(jìn)行一次調(diào)制，因此將對第一根色譜柱中流出的色譜峰分兩到三次進(jìn)行“切割"。2. 通過流量將收集到的每次切割后的樣品聚焦成一個很窄的譜帶。3. 將聚焦后的譜帶按順序引入第二根色譜柱，對引入第二根色譜柱上的每個譜帶進(jìn)行進(jìn)一步的分離。
爐箱的內(nèi)部，該技術(shù)提供了第二維的信息，能夠增加峰的分辨率。文獻(xiàn)中描述了數(shù)個不同設(shè)計的調(diào)制器，但大部分依賴于熱循環(huán)來聚焦從第一根色譜柱出來的樣品譜帶，并釋放聚焦的色譜帶將其送入第二根色譜柱。這些方法的缺點是：• 大量使用昂貴的冷卻氣體導(dǎo)致了高的分析成本 • 硬件復(fù)雜 • 分析時間延長 安捷倫專有的微板流路技術(shù)和第四代電子流量控制器(EPC) 技術(shù)可以在不使用低溫氣體或復(fù)雜硬件的條件下，利用微流量調(diào)節(jié)功能進(jìn)行全二維 2D-GC。
該流程的關(guān)鍵操作是第二根色譜柱和第一根色譜柱之間相應(yīng)的流量差別（典型情況是 20～1）。這個流量差別壓縮和聚焦出現(xiàn)于任何給定調(diào)制階段的被分離物并被脈沖“注入"到第二根色譜柱。調(diào)制器的精確定時通過在 7890A GC 主機(jī)輔助檢測器 2 插槽上安裝驅(qū)動板而得以實現(xiàn)。微板流路調(diào)制器使用脫活的不銹鋼結(jié)構(gòu)，與所有的流量分流板以及收集通道合并置于裝置內(nèi)部。它具有低熱容特性，因此它可以非常緊密地追蹤爐箱溫度，它在色譜爐箱內(nèi)的位置，使其溫度可以準(zhǔn)確控制，在運(yùn)行程序控制升溫時無溫度延遲現(xiàn)象出現(xiàn)。為了保證無泄露操作和極小、吹掃體積，所有外部連接部件都由安捷倫公司的 Ultimate Union 技術(shù)構(gòu)成，安裝在氣相色譜儀一邊的微型三通電磁閥、連接到一個氣動控制模塊 (PCM)，準(zhǔn)確、高精度地控制著流經(jīng)調(diào)制器的流量。
下圖詳細(xì)說明調(diào)制器。三通電磁閥接受 PCM 控制供應(yīng)的氫氣，由三通閥定時切換驅(qū)動調(diào)制器。在整個色譜運(yùn)行過程中精確的時間控制和同步進(jìn)行的樣品收集狀態(tài)和注射狀態(tài)之間的切換引導(dǎo)不連續(xù)的樣品不斷脈沖進(jìn)入到第二根色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步的快速分離。兩根色譜柱都在恒流模式下運(yùn)行。為了獲得最佳分離性能應(yīng)該小心調(diào)整進(jìn)樣體積和分流比以避免超載，超載可能導(dǎo)致過度的峰拖尾。
的進(jìn)樣循環(huán)吹掃。第一根色譜柱中的流出物進(jìn)入調(diào)制器頂端的 T 型接頭并流入收集通道，但此時這些流出物只處于收集通道的一端。來至 PCM/三通微閥的氫氣和底部 T 型接頭處的調(diào)制器斷開，然后被送入第二根色譜柱。
進(jìn)樣或吹掃狀態(tài) (如上圖所示)：從三通電磁閥而來的氫氣流向頂端的 T 型接頭，用高流量（一般 20 毫升/分鐘）在大約 0.1 秒內(nèi)快速吹掃收集通道，將收集到的樣品壓縮成一個非常窄的譜帶轉(zhuǎn)移到第二根色譜柱上，在該柱通道中收集到的分析物經(jīng)歷了快速分離
必需的配置：• Agilent 7890A GC 配 A.04.06 或更高版本的操作系統(tǒng)• 200Hz 數(shù)據(jù)采集速率的 FID 或者其他快速檢測器• 分流/不分流進(jìn)樣口• 微板流路調(diào)制器或附件• 微板流路調(diào)制器檢驗合格組件• 氣路控制模塊 (PCM)• Agilent GC ChemStation B.03.02 或其他有關(guān)氣相色譜數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng),該系統(tǒng)能控制流量調(diào)制器的流路• 30-m×0.25-mm×0.25-µm DB-5 ms 色譜柱 (含選項或附件)• 5-m×0.25-mm×0.15-µm INNOWax 色譜柱 (含選項或附件)• 2D 數(shù)據(jù)分析軟件，推薦 GC Image (Agilent不提供)。• 內(nèi)部柱接頭和 SilTite 金屬箍
