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鈉中殘留溶媒含量分析專用氣相色譜儀

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更新時間：2023-12-26 10:57:46瀏覽次數(shù)：132次

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滕州中科譜分析儀器有限公司

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產(chǎn)品簡介

滕州中科譜建立一種方便快捷的方法測定鈉原料粉中的殘留溶媒乙酸乙酯及四氫呋喃的含量。方法采用GC-2010氣相色譜儀，氮氣為載體氣體，以異丙醇為內(nèi)標，程序升溫進行測定

詳細介紹

很榮幸為您推薦鈉中殘留溶媒含量分析專用氣相色譜儀，氣相色譜法測定鈉中殘留溶媒含量是滕州中科譜分析儀器有限公司重點研發(fā)產(chǎn)品之一，如果您有什么需求或建議的話請，:，我們將很樂意為您效勞！

鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素，廣泛應(yīng)用于臨床。其品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響臨床的療效。因而，快速而準確的檢測產(chǎn)品質(zhì)量是保證優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的有效手段。我們在依照藥典的標準，對我廠生產(chǎn)的鈉進行產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗過程中，摸索建立一個新的、簡便準確的氣相色譜法鈉合成品中的殘留溶媒進行測定，該方法能夠快速有效的對殘留溶媒進行檢測，是值得推廣的方法。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器：中科譜GC-2010 氣相色譜儀：FID檢測器;色譜柱：HP-FFAP（交聯(lián)聚乙二醇-TPA，25em×0.25mm×0.25μm（膜厚）。

1.2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純（上海化學(xué)試劑研究所），實驗所有用水為雙重蒸餾水（色譜檢驗無干擾峰）。

1.3 色譜條件：以氮氣為載氣，柱壓100Kpa，分流比200：1，檢測器溫度250℃ ，進樣口溫度200℃ 。柱溫（采用程序升溫）初始溫度55℃ ，保留1.7min，再以30℃ /min的速率升至90℃ ，保留lmin。

2 樣品測定

2.1 內(nèi)標溶液和對照品溶液的配制：取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、于100ml容量瓶中并用內(nèi)標溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液，取0.4/A測定。

2.2 樣品溶液的配制：精密稱取1.50g樣品于10ml容量瓶中加入內(nèi)標液稀釋至刻度，取0.1μL進樣。

3 結(jié)果

3.1 標準曲線線性范圍的確定：取1.0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0.0005ml， 0.005ml， 0.01ml， 0.02ml， 0.04ml，0.06ml、0.08ml、0.10ml、0.12ml、0.16ml、0.18 于ml100ml容量瓶中加內(nèi)標液稀釋至刻度，搖勻，取0.4μL測定。以待測物質(zhì)的濃度為橫坐標，待測物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標物的峰面積比為縱坐標進行線性回歸,四氫呋喃標準曲線：y=1366.9x r=0.9996乙酸乙酯標準曲線：y=981.9x r=0.9998

3.2 精密度的測定：溶液的配制：取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻，作為內(nèi)標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中，用內(nèi)標液稀釋至刻度，每個濃度配制5個平行樣品，取0.4μL測定，以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計算相對標準偏差。